氣相色譜儀毛細管柱內表面的硅烷化

要制備一支柱效高、活性低和熱穩定性好的氣相色譜儀毛細管柱，無論玻璃柱還是石英柱，填充前都要進行惰性化處理。硅烷化是惰化氣相色譜儀毛細管柱內表面羥基活性的最有效方法。

一、硅烷化原理：

硅烷化試劑的活潑基團與毛細管柱內表面羥基反應，從而消除表面羥基的活性。

二、硅烷化方法：

最早硅烷化去活方法是在常溫下進行，去活處理的毛細管柱要在低于 250℃ 下使用。現在普遍采用高溫硅烷化去活玻璃和石英柱內表面。

1、靜態法：

將硅烷化試劑用氮氣以 4～5 cm/s 的速度通過毛細管柱，試劑排出后將毛細管柱兩邊封住，緩慢升溫（2～3℃/min）至 300～400℃，保持 4～20 h。再用甲苯和甲醇依次沖洗，氮氣吹干。

2、動態法：

把毛細管柱放在 400℃ 爐中，將兩端伸出爐外，一端置于含有硅烷化試劑的鼓泡器中，產生的蒸氣通過干燥的氮氣將其循環流過毛細管柱，持續 48 h 后將爐子冷卻至 200℃，移去鼓泡器，用干燥氮氣吹毛細管柱，以除去未反應的試劑。

3、用聚硅氧烷高溫降解：

聚硅氧烷在 300～400℃ 受熱分解的部分產物與毛細管柱內表面硅醇基鍵合形成一層高分子硅氧烷聚合層，達到去活的目的。

4、全硅烷化：

常用的全硅烷化試劑有氯硅烷、硅氨烷、硅氧烷和聚硅氧烷。