1、載氣源
2、進樣部分
3、色譜柱
4、柱溫箱
5、檢測器
6、數據處理系統
設備操作注意事項
1、進樣:手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積 0.6ul ,有氣泡也看不到,多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
2、安裝色譜柱:⑴安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。⑵填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。⑶色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。⑷毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
3、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響:氫氣和空氣的比例應1:10 ,當氫氣比例過大時 FID 檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出"砰"的一聲,隨后就滅火,一般當你點火點著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
4、使用 TCD 檢測器:⑴氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。⑵氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。⑶沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定后開始做樣前在給。
常見問題&故障
1、氣相色譜儀沒有峰儀沒有峰
2、基線漂移
3、基線噪聲大
4、基線出現大毛刺,周期性干擾或波動
5、基線不能調零
6、基線呈S形波動
7、無峰
8、峰太小
9、峰拖尾
10、前伸峰
11、圓頭峰或平頂峰
12、鬼峰
13、分裂峰
14、反峰
15、峰譜重復性不好
16、峰譜中一些組分峰突變
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