氣相色譜儀靜態頂空進樣方式

氣相色譜儀靜態頂空進樣是將液體或固體樣品溶液密封在一個容器中（平衡瓶即頂空樣品瓶），在一定溫度下（平衡溫度）加熱一段時間（平衡時間），使氣液或氣固兩相達到平衡，然后取氣相部分進入氣相色譜儀進行分析。靜態頂空進樣有注射器進樣、平衡式加壓進樣和定量環加壓進樣等方式。

一、注射器進樣：

由注射器取樣，為了減少揮發性組分在注射器中的冷凝，一般在注射器的外部套有溫度控制裝置。每次進樣前應用氣體清洗進樣器，盡可能消除系統的記憶效應。

1、特點：

適用性廣，易清洗。

壓力難以控制，進樣量準確度較差。

當加熱條件下頂空氣體的壓力太大時，在注射器拔出頂空樣品瓶的瞬間會造成揮發性組分損失。

適用于香精、香料和煙草等揮發性含量較大樣品的分析。

2、注意事項：

（1）注射器必須是可加熱的：

樣品由頂空樣品瓶吸出到氣相色譜儀進樣口的過程中，其溫度不能發生改變。因此，注射器必須是可加熱的，否則將造成樣品在注射器內再冷凝。

（2）樣品揮發會影響重現性：

樣品由頂空樣品瓶吸出到氣相色譜儀進樣口的過程中，由于樣品在頂空樣品瓶內與常壓下存在壓力差，將造成樣品流失。因此，需將注射器的溫度設定的比頂空樣品瓶高，這樣可最大限度的減少壓力差所帶來的誤差。

（3）交叉污染問題：

在兩次進樣之間持續通惰性氣體（氮氣或氦氣）吹洗注射器，可避免樣品之間的交叉污染，避免出現鬼峰。

（4）注射器與氣相色譜儀進樣口的對準：

通過精密的步進馬達和先進的位置記憶軟件系統，確保注射器與氣相色譜儀進樣口位置的準確定位。

二、平衡式加壓進樣：

待樣品中的揮發性組分達到分配平衡時，對頂空樣品瓶內施加一定的氣壓將頂空氣體壓到載氣流中。

平衡式加壓進樣系統的死體積小。

平衡式加壓進樣靠時間程序來控制分析過程，很難計算出具體的進樣量，進樣誤差較大。

三、定量環加壓進樣：

由定量環、壓力控制閥和氣體傳輸管路等組成，靠對頂空樣品瓶內施加一定的氣壓將頂空氣體壓到六通閥的定量環中，然后用載氣將定量環內的頂空氣體進到色譜柱中。

具有很好的重現性，適合定量分析。

由于系統管路較長，揮發性組分易在管壁上吸附，一般將管路加熱到較高的溫度。