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  • 發布時間:2020-07-06 14:08 原文鏈接: 氣相色譜儀FID故障及操作注意

      1.氣相色譜儀FID的結構特點

      氫火焰離子化檢測器對大數有機化合物有很高的靈敏度,一般較熱導檢測器的靈敏度高出三個數量級,能檢測出10-9級的痕量有機物質,適于痕量有機物的分析。它由離子座,離子頭,極化線圈,收集極,氣體供應等部分組成,離子頭是檢測器的關鍵部分。

      2.色譜儀FID常見故障及解決方法

      2.1進樣后色譜不出峰

      故障原因及排除方法如下:

      (1)未點著火首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方,若有細小水珠生成,則證明火已點著;反之證明火未點著,此時,需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常,適當增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點著火后再將各流速調至相當佳便攜式氣相色譜儀流速位置。

      (2)信號輸出中斷檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況,觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外,在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出,觀察有無信號輸出,若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進一步檢查。

      (3)收集極絕緣不好測量收集極與儀器外殼的電阻應大于1013Ω。

      (4)其它方面的原因主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細管柱比較常見)、微量進樣器損壞等。

      1、及時清洗注射器:

      保持注射器清潔能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班),更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶便攜式氣相色譜儀也應注意此問題,最好是經常更換和清洗注射器。

      2、使用性能可靠的氣體減壓器:

      新的減壓器在使用時一定要試漏,在長期的使用過程中也要經常檢漏,這是發現問題的一個好習慣。如果不注意這個問題,輕則造成氣體浪費,重則出現安全問題,到時悔之晚矣。

      3、準備一份色譜柱測試標樣:

      色譜柱性能是保證分析結果的關鍵。新買的色譜柱,首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結果不合格時,就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過程中色譜柱性能會變化,當分析結果有問題時,可以用測試標樣測試色譜柱,并將結果與前一次測試結果相比較,這有助于確定問題是否出在色譜柱,以便于采取相應的措施排除故障。

      4、更換零部件便攜式氣相色譜儀要逐一進行:

      修理儀器時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件,經測試后再更換另一件。這樣可能更便于準確地判斷故障原因,同時避免不必要的開支。

      5、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔:

      這是儀器的履歷,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態等等。一旦儀器出現問題,這是查找原因的重要資料。

      6、定期更換進樣襯墊:

      進樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外,便攜式氣相色譜儀襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室內也可能導致鬼峰。至于多長時間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質和分析條件而定。常規實驗室一般每天更換一個進樣襯墊。無論如何,一個襯墊的連續使用時間不要超過一周。

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