氣相色譜開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關,檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站, 確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查,如果氣路泄露,會導致儀器工作不穩定或靈敏度下降甚至可能發生爆炸,因此在操作使用前必須進行這項工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查。
檢測器
FID和TCD的檢測,溫度要控制在室溫10℃到339℃,控溫溫度在±0.1℃。FID的檢測限Mt小于等于1×10 -11 g/s,噪聲小于等于5×10-14A,漂移小于等于5×10 -13A/30min。TCD的靈敏度S大于等于3000mV·mL/mg,噪聲小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。
注意事項
氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限,以免破壞進樣口;要做好進樣口污染的常規處理:隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗;操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。常見的是污染問題,做高沸點物質后應將柱子老化,把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累,造成柱子的永遠損壞。
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