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  • 發布時間:2020-01-22 08:57 原文鏈接: 氣相色譜柱正確的安裝流程

    過程1:檢查氣體過濾器、載氣、注氣墊和襯墊,檢查氣體過濾器和注氣墊,確保輔助氣體和檢測氣體的暢通和有效。如果您曾經制作過骯臟的樣品或活性較高的化合物,您需要清潔或更換樣品入口的襯里。

      過程2:將螺母和墊圈安裝到柱上,并將柱的兩端固定為平坦

      過程3:色譜柱與進樣口相連,色譜柱在進樣口的深度隨使用的氣相色譜儀的不同而不同。正確和適當的滲透可以確保測試結果的重復性。一般來說,色譜柱的入口應粘在進樣口的中部和下部。如果針尖距色譜柱入口的距離小于2cm,則這是更有雄心的情況。(有關詳細信息和方法,請參閱GC的隨機手冊)避免用力彎曲和擠壓毛細管柱,并注意不要讓尖銳的邊緣物品(如標簽)與毛細管柱相撞,以防止色譜柱斷裂和損壞。色譜柱正確刺入進樣口后,用手擰緊連接螺母,并用扳手將其擰緊1至4倍至1至2倍,以確保設備的密封度。由于設備不緊湊,不僅有可能導致設備泄漏,而且還可能對柱造成永久性損壞。

      過程4:當色譜柱連接到樣品入口時,將載氣連接并調整色譜柱的預壓以獲得合適的載氣流量。色譜柱的出口端穿入含正己烷的樣品瓶中,在正常情況下,可以看到瓶中有穩定的氣泡。如果沒有氣泡,從零開始檢查是否正確設置了載氣設備和流量控制器,并檢查整個氣體路徑是否泄漏。在處理完所有問題后,從瓶子中取出色譜柱出口,以確保色譜柱末端沒有殘留溶劑,然后進入設備的下一步。

      過程5:色譜柱與檢測器上設備的連接及注意事項與色譜柱與進樣口的連接大致相同。如果在該系統的應用中使用了ECD或NPD,則當該列老化時,應將該列與檢測器斷開,以便檢測器能夠更快地到達。

      過程6:確認載氣流速,注意色譜柱的設備:如果色譜柱加熱而不穿過載氣,色譜柱就會迅速永久損壞。

      過程7:色譜柱設備和系統完成檢漏后,色譜柱即可老化。當色譜柱升高到穩定的溫度時,其通常是其溫度的上限。在特殊條件下,可以加熱到高于操作溫度10℃~20℃的溫度范圍內,但不能超過色譜柱的溫度上限,這很容易損壞色譜柱。當老化溫度達到時,基線被記錄和觀察。初始階段的基線應繼續升高,在老化溫度到達后5-10分鐘的開始,并且將持續30-90分鐘。當你達到一個固定值時,你就會安定下來。如果基線在2至3小時后不穩定,或在15至20分鐘后沒有明顯的下降趨勢,則系統設備可能會泄漏或受到污染。在這種情況下,柱溫應降至40℃以下,系統應盡快查看并處理有關問題。如果老化繼續下去,不僅色譜柱已經損壞,而且也不能得到一個正常和穩定的基線。一般而言,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長,而涂有弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱老化時間較短。地塊柱的老化方法不同。老化過程:HLZPora系列250℃,分子篩(分子篩)300℃,氧化鋁(Al_2O_3)200℃,分子篩(分子篩)300 h,氧化鋁(Al_2O_3)200 h,由于水在Al_2O_3和分子篩圖列柱中的不可逆吸附,老化過程超過8小時。結果表明,這兩種色譜柱都容易發生保存行為漂移。當色譜柱與高水分樣品分離時,色譜柱需要從頭開始老化,以去除固定相中吸附的水分。

      過程8:在毛細管色譜柱上設置識別載氣流量,載氣種類優選高純氮氣或氫氣。載氣純度優于99.995%,氧含量越低越好。假如您運用的是毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是運用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效應是用載氣的平均線速度來計算的。認為好的設備是大容量脫氧劑和載氣凈化器。運用ECD體系時,好能在其輔佐氣路中也設備一個脫氧管。

      過程9:在色譜柱老化過程后完成色譜柱損失檢測后,使用程序升溫進行空白試驗(無注射)。一般情況下,10℃/℃從50℃上升到高工作溫度,達到高工作溫度后一直保持到10min。這樣我們就能得到一張損失地圖。這些值可能有助于處理隨后的比較測試和測試問題。空白試驗的色譜圖中不應有色譜峰。如果有色譜峰,則可能是從進樣口帶來的污染物。如果列的性能在正常操作條件下下降,則基線的信號值增加。此外,如果基線信號值在很低的溫度下顯著大于初始值,則色譜柱和GC系統可能受到污染。其他:用注射墊儲存色譜柱,密封色譜柱兩端,并將其放回原來的包裝中。當使用設備以確保沒有注射墊的碎片留在柱內時,在兩端切斷部分柱。注:當空氣中的氫氣含量在4%到10%之間時,就有爆炸的危險。所以要確保實驗室有一個很好的通風系統。


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