計算
1、定性分析
按標準樣品色譜峰的保留時間進行定性分析(參考本標準規定條件下的標準色譜圖及保留時間)。
若首次分析某種成分較復雜的樣品,且對丙烯醛的色譜峰定性存有疑問時,應采用雙柱定性。
成分特別復雜的樣品,經雙柱定性仍有疑問時,應采用色質聯機等其他方法和手段進一步驗證定性結果。
2、定量分析
①校準曲線法:由繪制的校準曲線查得相應的內烯醛濃度,或由回歸方程計算丙烯醛的濃度。
在應用校準曲線法進行定量分析時,任何次機分析樣品,都應首先繪制校準曲線,然后每分析5～10個樣品(根據儀器的穩定情況而定)插入校準曲線中濃度適當的標準樣品,其測值與原先的測值比較,相對偏差應小于5%,否則應重新繪制校準曲線。
②單點比較法:在滿足下列條件的情況下,可以用單點比較法進行定量分析。
所用標準氣的濃度必須與樣品濃度十分接近:標準氣與樣品必須同時,在同樣的條件下進行分析。
標準氣和樣品交叉進樣,重復兩次測定結果的相對偏差不超過5%,此時可以兩次測定結果的平均值進行計算。
式中:C樣——樣品中丙烯醛的濃度,mg/m3;
C標——標準氣中內烯醛的濃度,mg/m3;
h樣——樣品氣中丙烯醛的色譜峰高,mm;
h標——標準中丙烯醛的色譜峰高,mm;
K——樣品的稀釋倍數。
3、丙烯醛有組織排放的“排放濃度”計算
①注射器干采氣體積計算:按GB16157-1996中10.3將室溫下采氣體積換算為標準狀態下干采氣體積,并以此校正按上式計算的實測濃度。
②內烯醛有組織排放的“排放濃度”計算:按GB16157-1996中11.1.2或11.1.4計算內烯的“排放濃度”。
4、丙烯醛有組織排放的“排放速率(kg/h)”計算
按GB161571996中11.4計算內烯醛的“排放速率”。
5、丙烯醛的“無組織排放監控濃度值”計算
①按下式計算某一個無組織排放監控點的丙烯醛平均濃度:
式中:C平均值——一個無組織排放監控點的丙烯醛平均濃度;
Ci——一個樣品的丙烯醛濃度(經標、干采氣體積校正);
n——一個無組織排放監控點采集的樣品數。
②“無組織排放監控濃度值”的計算:按GB16297-1996附錄C中C2.3計算內烯醛的“無組織排放監控濃度值”。
6、精密度和準確度
①方法的精密度:五個實驗室分別測定濃度為12.4mg/m3的標準樣品,得到方法的精密度數據:重復性為0.73mg/m3,重復性標準偏差為0.26mg/m3,重復性相對標準偏差為2.2%;再現性為1.05mg/m3,再現性標準偏差為0.37mg/m3,再現性相對標準偏差為3.0%。
五個實驗室分別測定二個實際樣品。測得結果的平均值分別為5.3mg/m3和24.6mg/m3。各實驗室測定結果分別于4.9～5.8mg/m3和22.4～30.1mg/m3的范圍內。
②方法的準確度:五個實驗室分別測定濃度為12.4mg/m3的標準樣品,方法的相對誤差均值及其范圍分別為2.0%和1.0%～2.9%。