• <noscript id="yywya"><kbd id="yywya"></kbd></noscript>
  • 發布時間:2022-11-02 15:29 原文鏈接: 氟桂利嗪的藥典標準

    鑒別

    (1)取本品約10mg,加乙醇3mL,振搖溶解后,加氫氧化鉀試液2滴,搖勻,加高錳酸鉀試液1滴,紫色立即消失。

    (2)取本品約6mg,加乙醇5mL與鹽酸溶液(取稀鹽酸24mL加水至1000mL)5mL溶解后,搖勻,量取適量,加上述鹽酸溶液制成每1mL中含12μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄IV A) 測定,在226nm與253nm的波長處有最大吸收,在221nm與234nm的波長處有最小吸收。

    (3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集379圖)一致。

    (4)取本品約5mg,加乙醇lml溶解后,顯氯化物的鑒別748反應(附錄Ⅲ)。

    檢查

    酸度

    取本品0.25g,加水20mL,攪拌5分鐘,濾過,取濾液依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為1.5~3.0。

    溶液的澄清度與顏色

    取本品2.5g,置25ml量瓶中,加聚乙二醇400-水-乙醇(5:2:3)適量,超聲處理使溶解并稀釋至刻度,搖勻,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(附錄Ⅸ B)比較,不得更濃;如顯色,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅵ A ),在400nm的波長處測定吸光度,不得過0.07。

    有關物質

    取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相定量稀釋成每1mL中含1μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.36g,加水溶解并稀釋成1000mL,加三乙胺4mL,用磷酸調節pH值至3.5)(75 : 25)為流動相;檢測波長為253nm。理論板數按鹽酸氟桂利嗪峰計算不低于3000;鹽酸氟桂利嗪峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液20μL,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。

    干燥失重

    取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0 %(附錄W L)。

    熾灼殘渣

    取本品1.0g,依法檢査(附錄M N),遺留殘渣不得過0.1%。

    重金屬

    取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢査(附錄Ⅵ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

    含量測定

    取本品約0.2g,精密稱定,加乙醇70mL溶解后,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,以第二突躍點所消耗滴定液的體積計算,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于23.87mg的C26H26F2N2?2HCl。

    類別

    血管擴張藥。

    貯藏

    遮光,密封保存。



  • <noscript id="yywya"><kbd id="yywya"></kbd></noscript>
  • 东京热 下载