一、方法要點
氟離子在pH 4．1的乙酸鹽緩沖介質中與氟試劑及硝酸鑭反應生成藍色三元絡合物。顏色的深淺與氟離子的濃度成正比，在620nm波長處測定吸光度。
二、試劑與儀器
(1)氟標準溶液：稱取0．2210g氟化鈉(在500～600℃干燥40min)，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液含氟為100μg/mL。使用時稀釋至2μg／mL，貯存在聚乙烯瓶中。
(2)0．001mol／L氟試劑溶液：3-甲基胺-茜素-二乙酸，稱取0．193g氟試劑，加少量水潤濕，滴加1mol／L氫氧化鈉溶液使溶解，再加0．125g乙酸鈉，用1mol／L鹽酸調節pH 5，用水稀釋至500mL。
(3)0．001mol／L硝酸鑭溶液：稱取0．433g硝酸鑭，用少量1mol/L鹽酸溶解，以乙酸鈉調節pH4．1，加水稀釋至1000mL。
(4)濃硫酸：取300mL濃硫酸放入500mL燒杯中，置電熱板上加熱至沸，保持1h以除去微量氟，冷卻裝瓶備用。
(5)pH4．1緩沖液：稱取35g無水乙酸鈉溶于800mL，水中，加75mL冰乙酸，以水稀釋至1000mL用pH計調節pH值為4．1。
(6)混合顯色劑：取0.001mo1／L氟試劑溶液、pH4．1的緩沖液、丙酮、0．001mol／L硝酸鑭溶液，按體積比為3：1：3：3混合即得，使用時新配制。
(7)丙酮。
(8)pHS-29型酸度計。
(9)分光光度計。
三、分析步驟
取試樣(依含氟量而定)放于25mL比色管中，準確加入混合顯色劑10mL，用水稀釋至標線，搖勻，放置30min，用3cm比色皿，；置于620rLm波長處，以試劑空白為參比，測量吸光度，從標準曲線上求出含氟量。
四、標準曲線的繪制
于6個25mL比色管中，分別加入氟的標準溶液含氟0．0、2．0、4．0、6．0、8．0、l0.0μg，加水至10mL，準確加入混合顯色劑10mL，以下按測定步驟繪制標準曲線。
五、注意事項
藍色絡合物的吸光度受顯色劑的pH值、丙酮用量及緩沖液用量的影響較大。
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