在使用雙道原子熒光光度計之前，操作人員必須仔細閱讀一起使用說明書、軟件操作手冊、分析方法手冊以及相關的文獻資料，具備一定的分析化學和計算機知識。
使用儀器時還需注意如下小常識：
1 儀器的開關機順序
原子熒光光度計的開機順序為：開啟計算的電源，待計算機進入系統并檢測完畢后，再一次打開儀器的主機電源、斷續流動的電源，待儀器完全進入復位待機狀態后，即可執行操作軟件。
AFS的關機順序為：退出操作軟件，關儀器的主機電源、斷續流動電源、計算機電源，斷電、關氣。
2 光路調節的方法
打開儀器主機電源后，燈室內的空心陰極燈應該自發點亮，這是需要進行調節光路的工作，
3 更換元素燈
在關掉原子熒光光譜儀主機電源之后，先把元素燈放在燈架上，輕按下燈架上蓋，旋轉滑扣鎖緊燈，再把元素燈插頭的凸出之處與等插座的凹處相對，輕輕插入，即裝上。
4 蠕動泵的調節
在使用泵管的時候，需要注意甭管壓力的松緊程度是否合適，這可用有色溶液進行實驗，調節頂塊螺絲可調節壓力大小。
5 儀器的日常維護
每次測試前后都需對儀器進行相應的維護與保養。