照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.1mol/L磷酸二氫鈉-乙腈（9∶1）（用磷酸調節pH值至3.0±0.1）為流動相；檢測波長為271nm，流速為每分鐘1.5mL；柱溫30℃。取氫氯噻嗪和氯噻嗪對照品，用流動相溶解并稀釋制成每1mL含0.04mg的溶液，作為系統適用性試驗溶液。氫氯噻嗪和氯噻嗪峰的分離度應大于2.0。
測定法：取該品約20mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加甲醇-乙腈（1∶1）5mL，振搖使溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置25mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取10mL注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取氫氯噻嗪對照品適量，精密稱定，同法制成每1mL約含0.04mg的溶液，作為對照品溶液。同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。