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  • 發布時間:2023-07-10 16:28 原文鏈接: 氫氯噻嗪片的檢查方法

    有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于氫氯噻嗪15mg),加有機相[甲醇-乙腈(1:1)]2.5ml使氫氯噻嗪溶解,用水相[0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.2)]稀釋至10ml,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用混合濬劑[有機相水相(1:3)定量稀釋制成每1ml中含7.5Hg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見氫氯噻嗪有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍(0.05%)的峰忽略不計。含量均勻度取本品1片,置200m量瓶中(10mg規格)或500m1量瓶中(25mg規格),加流動相10ml,放置30分鐘,加甲醇-乙腈(1:1)10ml,超聲處理使氫氯噻嗪溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含5~10gg的溶液對照品溶液取氫氯噻嗪對照品,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5~10μg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在272nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的60%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)

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