溶液的澄清度取本品5份,各0.50g,分別用氫氧化鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃吸光度取本品0.10g,精密稱定,精密加氫氧化鈉試液10ml溶解后,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在450m的波長處測定吸光度,不得過0.25。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.lmol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1m中約含2.4μg的溶液雜質A對照品溶液取雜質A對照品約18mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液1ml與水適量使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取氧氟沙星對照品、環丙沙星對照品與雜質E對照品各適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1.2mg、環丙沙星與雜質E各6μg的混合溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含0.24μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸銨高氯酸鈉溶液(取醋酸銨4.0g與高氯酸鈉7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸調節pH值至2.2)-乙腈(85:15)為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;流速為每分鐘1.0ml;柱溫為40℃;檢測波長為294nm與238nm;進樣體積10l時間(分鐘)流動相A(%)動相B(%10018100100100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖(294nm)中,氧氟沙星峰的保留時間約為15分鐘;氧氟沙星峰與雜質E峰和氧氟沙星峰與環丙沙星峰間的分離度應分別大于2.0與2.5。靈敏度溶液色譜圖(294nm)中,主成分峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質A對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質A(238nm)按外標法以峰面積計算,不得過0.3%;其他單個雜質(294nm)峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),其他雜質峰面積的和(294nm)不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則 0841),遺留殘渣不得過0.2%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg氧氟沙星中含內毒素的量應小于0.75EU。(供注射用)