氨氣敏電極法測定氨含量操作步驟和計算方法

步驟

1)儀器和電極的準備:按測定儀器及電極使用說明書進行儀器調試和電極組裝。

①電極的活化:使用前將氨氣敏復合電極按操作說明書把塑料套管內的玻璃電極取出,在蒸餾水中浸泡24h左右。

②氣透膜的組裝:若復合電極的氣透膜破裂或使用過久,按說明書操作更換新膜。即將一片新膜放在裝膜段外套管上口部,對準口徑并放好膠墊圈,再用內套管對準墊圈和口均勻壓入外套管內。裝好膜把上下段接口旋緊后,可用純水或內充液試漏,若不漏則按電極說明書裝入適量內充液,再將玻璃電極按原方式裝好并固定鎖緊電極備用。

2)標準曲線的繪制:取六個25ml燒杯,按表1配制標準系列。

在燒杯中各放入一個攪拌子,浸入電極后加入1.0ml堿性緩沖液,邊攪拌邊觀察,電位值E在1min內變化不超過1mV時,即可讀數。在半對數坐標紙上以對數坐標表示氨濃度(μg/ml),以等距坐標表示電位值(mV),繪制標準曲線。或以氨濃度的對數logC對電位值E,建立回歸方程,即:Y-bX+a(式中X=logC,Y=E,零點不參與回歸)。標準曲線應在測定樣品的同時繪制。也可根據實際樣品濃度在線性范圍0.5～1700μg/ml 內配制標準系列,但不得少于五個濃度點。

3)樣品測定:采樣后將樣品溶液移入50ml容量瓶中,用少量吸收液洗滌吸收瓶,洗滌液并入容量瓶,用吸收液稀釋至標線,搖勻,此溶液為樣品溶液。吸取10.0ml樣品溶液于25ml燒杯中,以下步驟同標準曲線的繪制。讀取毫伏值后,可在標準曲線上查出相應的氨濃度(μg/ml)。或根據回歸方程,計算出氨濃度的對數值logC,再取其反對數,即為氨濃度(μg/ml)。

4)空白溶液測定:用吸收液代替樣品溶液,按繪制標準曲線步驟進行測定。

計算

式中:C——樣品溶液中氨濃度,μg/ml;

          C₀——全程序空白溶液中氨濃度,μg/ml;

          50——樣品溶液體積,ml;

          V_nd——標準狀態下干氣的采樣體積,L。