性狀
本品內容物為類白色顆粒
鑒別
(1)取含量測定項下的細粉適量(約相當于鹽酸氨基葡萄糖75mg),加水10ml研勻,使鹽酸氨基葡萄糖溶解,濾過,取濾液4ml,加茚三酮約2mg,加熱,溶液顯紫色。(2)取含量測定項下的細粉適量(約相當于吲哚美辛10mg),加水10ml與20%氫氧化鈉溶液3滴,振搖,使吲哚美辛溶解,濾過;取濾液1ml,加0.1%亞硝酸鈉溶液0.3ml加熱至沸,放冷,加鹽酸0.5ml,應顯綠色,放置后,漸變黃色。(3)在含量測定吲哚美辛項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)在含量測定鹽酸氨基葡萄糖項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(5)鑒別(1)項下的濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則
檢查
有關物質(吲哚美辛)照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于吲哚美辛50mg),置100m1量瓶中,加甲醇適量,超聲使吲哚美辛溶解,放冷,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液取對照溶液1ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1mol/L冰醋酸溶液(50:50)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積50l系統適用性要求理論板數按吲哚美辛峰計算不低于2000,吲哚美辛峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,吲哚美辛峰高的信噪比不得小于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄供試品溶液的色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。溶出度(吲哚美辛)照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法方法2)測定酸中溶出量溶出條件以氯化鈉的鹽酸溶液(取氯化鈉1g,加鹽酸3.5ml,加水至500m)500ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。測定法取供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在320nm的波長處測定吸光度,按C9H16CNO4的吸收系數(E1)為196計算每粒的溶出量。限度應不大于標示量的10%緩沖液中溶出量溶出條件在酸中溶出量項下2小時取樣后的溶出杯中,隨即加預熱至37℃的0.235mol/L磷酸氫二鈉溶液400ml,轉速不變,繼續依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。測定法見酸中溶出量項下。限度標示量的70%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。