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  • 發布時間:2023-08-10 15:18 原文鏈接: 氨苯砜的性狀鑒別檢查方法

    性狀

    本品為白色或類白色的結晶或結晶性粉末;無臭本品在丙酮中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中略溶,在水中幾乎不溶;在稀鹽酸中溶解。熔點本品的熔點(通則0612)為176~181℃。

    鑒別

    (1)取本品,加甲醇制成每1ml中含5μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在261nm與296nm的波長處有最大吸收。其吸光度分別為0.35~0.38與0.59~0.62。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集412圖)一致(3)本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(通則0301)。

    檢查

    有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每lml中約含10mg的溶液對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1m中約含20g的溶液。對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以甲苯-丙酮(2:1)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各1011,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以含0.5%亞硝酸鈉的0.1mol/L鹽酸溶液,數分鐘后,再噴以0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(1)的主斑點比較,不得更深;如有1~2點超過時,應不得深于對照溶液(2)的主斑點。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。


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