照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于磷酸可待因8.4mg、對乙酰氨基酚5g),置250ml量瓶中,加水200ml,超聲使磷酸可待因與對乙酰氨基酚溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液取磷酸可待因對照品與對乙酰氨基酚對照品各適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含磷酸可待因30g與對乙酰氨基酚2mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇-四氫呋喃(800:100:37.5)用磷酸調節pH值至4.0)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積10系統適用性要求理論板數按磷酸可待因峰計不低于2500,磷酸可待因峰與對乙酰氨基酚峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。在計算磷酸可待因含量時,將結果乘以1.068。