照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于磷酸可待因15mg、對乙酰氨基酚0.3g),置250ml量瓶中,加水200ml,超聲使磷酸可待因與對乙酰氨基酚溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液取磷酸可待因對照品與對乙酰氨基酚對照品各適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含磷酸可待因60gg與對乙酰氨基酚1.2mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以05mol/L磷酸二氫鉀溶液甲醇-四氫呋喃(800:10037.5)(用磷酸調節pH值至4.0)為流動相;檢測波長為280m;進樣體積10pl系統適用性要求理論板數按磷酸可待因峰計算不低于2500,對乙酰氨基酚峰與磷酸可待因峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。在計算磷酸可待因含量時,將結果乘以1.068