氮化鋁粉體的制備工藝主要有直接氮化法和碳熱還原法,此外還有自蔓延合成法、高能球磨法、原位自反應合成法、等離子化學合成法及化學氣相沉淀法等。
1、直接氮化法直接氮化法就是在高溫的氮氣氣氛中,鋁粉直接與氮氣化合生成氮化鋁粉體,其化學反應式為2Al(s)+N2(g)→2AlN(s),反應溫度在800℃-1200℃。其優點是工藝簡單,成本較低,適合工業大規模生產。其缺點是鋁粉表面有氮化物產生,導致氮氣不能滲透,轉化率低;反應速度快,反應過程難以控制;反應釋放出的熱量會導致粉體產生自燒結而形成團聚,從而使得粉體顆粒粗化,后期需要球磨粉碎,會摻入雜質。
2、碳熱還原法碳熱還原法就是將混合均勻的Al2O3和C在N2氣氛中加熱,首先Al2O3被還原,所得產物Al再與N2反應生成AlN,其化學反應式為:Al2O3(s)+3C(s)+N2(g)→2AlN(s)+3CO(g)其優點是原料豐富,工藝簡單;粉體純度高,粒徑小且分布均勻。其缺點是合成時間長,氮化溫度較高,反應后還需對過量的碳進行除碳處理,導致生產成本較高。
3、高能球磨法高能球磨法是指在氮氣或氨氣氣氛下,利用球磨機的轉動或振動,使硬質球對氧化鋁或鋁粉等原料進行強烈的撞擊、研磨和攪拌,從而直接氮化生成氮化鋁粉體的方法。其優點是:高能球磨法具有設備簡單、工藝流程短、生產效率高等優點。其缺點是:氮化難以完全,且在球磨過程中容易引入雜質,導致粉Chemicalbook體的質量較低。
4、高溫自蔓延合成法高溫自蔓延合成法是直接氮化法的衍生方法,它是將Al粉在高壓氮氣中點燃后,利用Al和N2反應產生的熱量使反應自動維持,直到反應完全,其化學反應式為:2Al(s)+N2(g)→2AlN(s)其優點是高溫自蔓延合成法的本質與鋁粉直接氮化法相同,但該法不需要在高溫下對Al粉進行氮化,只需在開始時將其點燃,故能耗低、生產效率高、成本低。其缺點是要獲得氮化完全的粉體,必需在較高的氮氣壓力下進行,直接影響了該法的工業化生產。
5、原位自反應合成法原位自反應合成法的原理與直接氮化法的原理基本類同,以鋁及其它金屬形成的合金為原料,合金中其它金屬先在高溫下熔出,與氮氣發生反應生成金屬氮化物,繼而金屬Al取代氮化物的金屬,生產AlN。其優點是工藝簡單、原料豐富、反應溫度低,合成粉體的氧雜質含量低。其缺點是金屬雜質難以分離,導致其絕緣性能較低。
6、等離子化學合成法等離子化學合成法是使用直流電弧等離子發生器或高頻等離子發生器,將Al粉輸送到等離子火焰區內,在火焰高溫區內,粉末立即融化揮發,與氮離子迅速化合而成為AlN粉體。其優點是團聚少、粒徑小。其缺點是該方法為非定態反應,只能小批量處理,難于實現工業化生產,且其氧含量高、所需設備復雜和反應不完全。
7、化學氣相沉淀法它是在遠高于理論反應溫度,使反應產物蒸氣形成很高的過飽和蒸氣壓,導致其自動凝聚成晶核,而后聚集成顆粒。