鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致,(2)取本品約30mg,加甲醇0.1ml使溶解,滴入蒸發皿上,待甲醇自然揮發完后,真空干燥,照紅外分光光度法(通則0402)測定,本品的紅外光吸收圖譜應與同法處理的氯唑西林對照品的圖譜一致(3)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.60g,分別加水5ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色4號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。(供注射用)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每m中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液。系統適用性溶液取氯唑西林對照品與氟氯西林對照品各適量加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的溶液,色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用氫氧化鈉試液調節pH值至5.0)-乙腈(75:25)為流動相;檢測波長為225m;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氯唑西林峰與氟氯西林峰之間的分離度應大于2.5,氯唑西林峰的拖尾因子不得過1.5。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(5.0%)。氯唑西林聚合物照分子排阻色譜法(通則0514)測定臨用新制。供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液取氯唑西林對照品約25mg,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液系統適用性溶液(1)取藍色葡聚糖2000適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液系統適用性溶液(2)稱取氯唑西林鈉約0.2g,置10ml量瓶中,加0.05mol/L的藍色葡聚糖2000溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用葡聚糖凝膠G-10(40~120μm)為填充劑;玻璃柱內徑1.0~1.4cm,柱長30~40cm;以pH7.0的0.01mol/L磷酸鹽緩沖液[0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液(61:39)]為流動相A,以水為流動相B;檢測波長為254nm;進樣體積100~20ol系統適用性要求系統適用性溶液(1)分別在以流動相A與流動相B為流動相記錄的色譜圖中,按藍色葡聚糖2000峰計算,理論板數均不低于400,拖尾因子均應小于2.0,藍色葡聚糖2000峰的保留時間比值應在0.93~1.07之間。系統適用性溶液(2)在以流動相A為流動相記錄的色譜圖中,高聚體的峰高與單體和高聚體之間的谷高比應大于2.0。對照溶液色譜圖中主峰與供試品溶液色譜圖中聚合物峰,與相應色譜系統中藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值均應在0.93~1.07之間。以流動相B為流動相,精密量取對照溶液連續進樣5次,峰面積的相對標準偏差應不大于5.0%。測定法以流動相A為流動相,精密量取供試品溶液注人液相色譜儀,記錄色譜圖;以流動相B為流動相,精密量取對照溶液注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以氯唑西林峰面積計算,氯唑西林聚合物的量不得過0.8%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品貯備液取本品約1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。供試品溶液精密量取供試品貯備液1m置頂空瓶中,再精密加水1m1,搖勻,密封。對照品貯備液精密稱取丙酮、乙酸乙酯與乙酸丁酯各約0.25g,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液精密量取對照品貯備液1m1置頂空瓶中再精密加入供試品貯備液1ml,搖勻,密封。系統適用性溶液取對照品貯備液1m置頂空瓶中,加 水1ml,搖勻,密封。色譜條件以100%的二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為40℃,維持8分鐘,再以每分鐘30℃的速率升至100℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為:丙酮、乙酸乙酯與乙酸丁酯,各色譜峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按標準加入法以峰面積計算,丙酮、乙酸乙酯與乙酸丁酯的殘留量均應符合規定2-乙基己酸取本品,依法測定(通則0873),不得過0.8%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過4.5%可見異物取本品5份,每份各1g,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1g樣品中,含10m及10m以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg氯唑西林中含內毒素的量應小于0.10EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)