氯氣測定方法介紹碘量法

一、原理

氯被氫氧化鈉溶液吸收,生成次氯酸鈉,用鹽酸酸化,釋放出游離氯。反應式如下: 

游離氯再氧化碘化鉀生成碘,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,計算出氯的量。

測定范圍:35mg/m³以上。

二、儀器

①多孔玻板吸收瓶:125ml。

②碘量瓶:250ml。

③棕色酸式滴定管:10或25ml。

④煙氣采樣器。

三、試劑

①吸收液:稱取4.0g氫氧化鈉,溶解于水,稀釋至1000ml。

②～⑤同二氧化硫碘量法,試劑③～⑥。

⑥硫代硫酸鈉溶液C(Na₂S₂O₃)=0.01mol/L:吸取50.00ml標定過的0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標線,搖勻。

⑦(2+1)鹽酸溶液。

⑧碘化鉀。

四、采樣

見煙氣采樣方法的采樣系統與裝置,串聯兩個多孔玻板吸收瓶,瓶中各裝30～40ml吸收液,以0.5～1L/min流量,采樣5～10min。

五、步驟

①采樣后,將第二個瓶的吸收液全部倒入第一個吸收瓶中,用吸收液洗滌第二個吸收瓶1～2次,將洗滌液并入第一個吸收瓶中,加吸收液至100ml標線,混勻。吸取25.00ml于碘量瓶中,加等體積水,加入2.0g碘化鉀,待溶解后,加(2+1)鹽酸溶液5.0ml,塞緊、混勻,于暗處放置5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加入0.2%淀粉溶液5ml,繼續滴定全藍色恰好消失為止,記錄消耗量(V)。

②另取25ml吸收液,加等體積水,同法進行空白滴定,記錄消耗量(V₀)。

六、計算

式中:V、V₀——分別為滴定樣品溶液、空白溶液所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml;

          C(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L;

          35.5——相當于1L 1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液(Na₂S₂O₃)的氯(1/2Cl₂)的質量,g;

           V_t——樣品溶液總體積,ml;

           V_a——滴定時所取樣品溶液體積,ml;

           V_nd——標準狀態下干氣的采樣體積,L。

七、說明

①廢氣中含氯化氫時測定不受干擾,如含有氧化性及還原性氣體有干擾。

②氯氣在有水蒸氣存在時,生成鹽酸和次氯酸,具有很強的腐蝕性,因此采樣管應采用玻璃或聚四氟乙烯塑料制作。