檢查
酸性溶液的澄清度取本品0.50g,加鹽酸溶液(9→200)25ml,振搖使溶解,溶液應澄清;如發生渾濁,與對照液(取標準鉛溶液10ml,加5%碳酸氫鈉溶液1ml,混勻,再加水14m1)比較,不得更濃有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。臨用新制。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液對照品溶液取雜質I對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液0.2ml與對照品溶液ml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取氯氮?約20mg,加流動相5ml振搖使溶解,加1mol/L鹽酸溶液5ml,室溫放置約20小時,加1mol/L氫氧化鈉溶液5ml,用流動相稀釋至100ml搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(50:50)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質Ⅱ與氯氮?,雜質Ⅱ相對保留時間約為0.7,兩者分離度應大于5.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%,如有與雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液中氯氮?峰面積(0.2%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中氯氮?峰面積的0.5倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中氯氮茸峰面積的2.5倍(0.5%),小于對照溶液中氯氮峰面積0.25倍的色譜峰忽略不計干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。