性狀
本品為白色或類白色片
鑒別
(1)取本品的細粉與氯硝西泮對照品,分別加溶劑[水甲醇四氫呋喃(48:42:10)]溶解并稀釋制成每1ml中含氯硝西泮5μg的溶液作為供試品溶液與對照品溶液,照有關物質項下的方法試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在307nm的波長處有最大吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于氯硝西泮10mg),加溶劑溶解并稀釋制成每1m1中約含氯硝西泮0.5mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含氯硝西泮5g的溶液。溶劑、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見氯硝西泮有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)含量均勻度取本品1片,置乳缽中,加0.5%硫酸的乙醇溶液少量,研細,并用同一溶劑分次轉移至25ml(0.25mg規格)或50ml(0.5ng規格)或200ml(2mg規格)量瓶中,充分振搖30分鐘使氯硝西泮溶解,用同一溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液,濾過,取續濾液對照品溶液取氯硝西泮對照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50Hg的溶液,再精密量取適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.25μg(0.25mg規格)或0.5g(0.5mg規格)或2μg(2mg規格)的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈甲醇水(30:30:40)為流動相;檢測波長為25nm;進樣體積1001l。系統適用性要求理論板數按氯硝西泮計算不低于1000。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,照高效液相色譜法(通則0512),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的溶出量限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
含量測定
照紫外可見分光光度法(通則0401)測定溶劑0.5%硫酸的乙醇溶液。供試品溶液取本品適當數量,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于氯硝西泮10mg),置100m1量瓶中,加溶劑75ml,充分振搖45分鐘使氯硝西泮溶解,用溶劑稀釋至刻度搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取氯硝西泮對照品,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,在307nm的波長處分別測定吸光度,計算。
類別
同氯硝西泮。
規格
(1)0.25mg(2)0.5mg(3)2mg
貯藏
遮光,密封保存。