鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于氯雷他定10mg),用0.lmol/L鹽酸溶液20ml振播使溶解,濾過,取續濾液滴加磷鎢酸試液3~5滴,應產生白色沉淀(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品細粉適量,精密稱定,用三氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含氯雷他定1mg的溶液,濾過,取續濾液。對照品溶液取氯雷他定對照品適量,精密稱定,用三氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以苯丙酮(4:1)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與對照品溶液的主斑點相同。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)取本品細粉適量,加乙醇制成每1m1中約含氯雷他定10g的溶液,濾過,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在247nm的波長處有最大吸收。以上(2)、(3)兩項可選做一項。
性狀
本品為白色或類白色顆粒
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,加流動相使氯雷他定溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件、系統適用性要求與測定法見氯雷他定有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。含量均勻度取本品1包,置50ml(5mg規格)或100ml(10mg規格)量瓶中,加流動相適量,振搖使氯雷他定溶解,并用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定。溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液100ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液5ml,濾過,取續濾液對照品溶液取氯雷他定對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成與供試品溶液濃度相當的溶液。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算出每包的溶出量限度標示量的75%,應符合規定其他應符合顆粒劑項下有關的各項規定(通則0104)。