水中六價鉻的測定

一、原理

在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關系符合比爾定律。

二、儀器

1．分光光度計，比色皿（25px、75px）。

2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。

三、試劑

1．丙酮。

2．（1+1）硫酸。

3．（1+1）磷酸。

4．0.2%（m/V）氫氧化鈉溶液。

5．氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅（ZnSO₄·7H₂O）8g,溶于100mL水中；稱取氫氧化鈉2.4g，溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。

6．4﹪(m/V)高錳酸鉀溶液。

7．鉻標準貯備液：稱取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀（優級純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升貯備液含0.100ug六價鉻。

8．鉻標準使用液：吸取5.00mL鉻標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。每毫升標準使用液含1.00ug六價鉻。使用當天配制。

9．20﹪（m/V）尿素溶液。

10．2﹪(m/V)亞硝酸鈉溶液。

11．二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC，C₁₃H₁₄N₄O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶中，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。

四、測定步驟

1．水樣預處理

（1）對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進行測定。

    （2）如果水樣有色但不深，可進行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液。

（3）對渾濁、色度較深的水樣，應加入氫氧化鋅共沉淀劑并進行過濾處理。

（4）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質時，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。

（5）水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質時，可將C_r⁶⁺還原為C_r³⁺，此時，調節水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標準曲線。

2．標準曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標準使用液，用水稀釋至標線，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。5-10min后，于540nm波長處，用25px或75px比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標，相應六價鉻含量為橫坐標繪出標準曲線。

3．水樣的測定：取適量（含C_r⁶⁺少于50ug）無色透明或經預處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標線，測定方法同標準溶液。進行空白校正后根據所測吸光度從標準曲線上查得C_r⁶⁺的含量。

五、計算

                  C_r⁶⁺（mg/L）=m/V

式中：m—從標準曲線上查得的C_r⁶⁺量（ug）；

      V—水樣的體積（mL）。

注意事項

1．用于測定鉻的玻璃器皿不應用重鉻酸鉀洗液洗滌。

2．C_r⁶⁺與顯色劑的顯色反應一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H₂SO₄）范圍，以0.2mol/L時顯色最好。顯色前，水樣應調至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響，在15℃時，5-15min顏色即可穩定。