有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品0.5g,精密稱定,置100m量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液取4-羥基苯甲酸對照品、4-羥基間苯二甲酸對照品與苯酚對照品各適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含4羥基苯甲酸5μg、4羥基間苯二甲酸2.5μg與苯酚1g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水-冰醋酸(60:40:1)為流動相;檢測波長為270nm;進樣體積20l。
測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,4-羥基苯甲酸不得過0.1%,4-羥基間苯二甲酸不得過0.05%,苯酚不得過0.02%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.05%);雜質總量不得大于0.2%。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加乙醇23nl溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2m1,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。