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  •   本標準規定了水溶肥料鈣、鎂、硫、氯含量測定的試驗方法。

      本標準適用于液體或固體水溶肥料中鈣、鎂、硫、氯含量的測定。

      氯離子含量的測定 自動電位滴定法

      原理

      以銀電極為指示電極,用硝酸銀標準滴定溶液滴定氯離子,借助自動電位滴定儀的電位突變確定反應終點,由消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積計算氯離子含量。

      試劑和材料

      本標準中所用試劑、水和溶液的配制,在未注明規格和配制方法時,均應符合 HG/T 2843 的規定。

      硝酸銀溶液: c(AgNO3)=0.01mol/L。稱取1.7g硝酸銀溶于水中,定容至1000mL,貯存于棕色瓶中。

      氯離子標準溶液: ρ(Cl-=1mg/mL。準確稱取1.6487g經270°C~300°C烘干4h的基準氯化鈉于100mL燒杯中,用水溶解后轉移至1000mL容量瓶中,定容,混勻,貯存于塑料瓶中。

      儀器

      通常實驗室儀器。

      自動電位滴定儀,配有銀電極。

      分析步驟

      試樣的制備

      固體樣品經多次縮分后,取出約100g,將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑篩(如樣品潮濕,可通過1.00mm篩子),混合均勻,置于潔凈、干燥的容器中;液體樣品經多次搖動后,迅速取出約100mL置于潔凈、干燥的容器中。

      空白試驗

      按儀器說明書進行空白值測定。

      硝酸銀溶液的標定

      準確吸取3.0mL氯離子標準溶液于滴定杯中,加水至液面沒過電極后標定。兩次標定值的相對相差應不大于0.5%。

      測定

      稱取試樣0.1g~3g(精-確至0.0001g)于自動電位滴定儀的滴定杯中,加水至液面沒過電極,用已標定的硝酸銀溶液進行滴定。若氯離子含量過高,可稀釋一定倍數后測定。

      分析結果的表述

      氯離子(Cl-)含量ω4以其質量分數(%)表示,按式(8)計算:

      式中:

      V1一一測定試樣時,消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

      V2一一測定空白時,消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

      c 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

      D 一一測定時試樣溶液的稀釋倍數;

      0.03545一一與1.00mL硝酸銀準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯離子的質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol);

      m 一一試料的質量,單位為克(g)。

      取平行測定結果的算術平均值為測定結果,結果保留到小數點后兩位。

      允許差

      平行測定結果的差值應符合表1要求。

      不同實驗室測定結果的差值應符合表2要求。

      質量濃度的換算

      液體肥料氯離子含量ρ(Cl-)以質量濃度(g/L)表示,按式(9)計算:

      式中:

      ω4一一試樣中氯離子的質量分數(%);

      ρ 一一液體試樣的密度,單位為克每毫升(g/mL)。

      密度的測定按 NY/T 887 的規定執行。

      結果保留到小數點后一位。

      京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S


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