侵蝕性二氧化碳
侵蝕性二氧化碳對水工建筑物具有侵蝕破壞作用,當侵蝕性二氧化碳與氧共存時,對金屬(鐵)具有強烈侵蝕作用。因此,對水體進行侵蝕性二氧化碳的測定,有著重要的實用意義。
水中侵蝕性二氧化碳能與碳酸鈣(CaCO3)作用,析出相當量的碳酸氫根離子:
由此,可在水樣中加入碳酸鈣(CaCO3)粉末并放置5 d,待水樣中侵蝕性二氧化碳完全與其作用之后,以甲基橙為指示劑,用鹽酸標準溶液滴定,根據滴定到達終點時鹽酸標準滴定液的消耗量,減去采樣當天用同一鹽酸標準溶液滴定(未加碳酸鈣粉末)的消耗量,即可求出水樣中侵蝕性二氧化碳的含量。
1.方法選擇
有兩種常用的方法,即酸滴定法和電位滴定法。電位滴定法不受余氯的干擾,不受水樣濁度、色度的影響,適用性較廣。用酸滴定法簡便快速,適用于現場測定。
2.樣品的采集與保存
用虹吸法采樣。吸管插入采樣瓶底,取滿瓶水樣,妥善保存,避免與空氣接觸。同時在現場另采集一份水樣,加入碳酸鈣(CaCO3)粉末。
3.甲基橙指示劑滴定法
(1)干擾及消除
水樣中的色度、濁度過高干擾測定,可改用電位滴定法測定。如水樣中有余氯存在并破壞指示劑時,加入0.1 mol/L硫代硫酸鈉溶液1～2滴,以消除干擾。
(2)方法的適用范圍
本方法適用一般地表水和地下水。
(3)儀器
①25 ml酸式滴定管;②500 ml具塞水樣瓶(玻璃或聚乙烯塑料瓶);③250 ml錐形瓶。
(4)試劑
如無說明,本方法所用水均為無二氧化碳水;①碳酸鈣(CaCO3)粉末;②0.05%甲基橙指示劑;③鹽酸標準溶液(HCl≈0.1000 mol/L)。
(5)步驟
①在取樣的當天吸取100 ml水樣于250 ml錐形瓶中,加入甲基橙指示劑3滴,用鹽酸標準溶液滴至溶液桔黃色變為淡桔紅色為止,記求其量(V1)。
②用虹吸法采樣于500 ml具塞水樣瓶中(吸管插入采樣瓶底),直至瓶口溢流為止。加入碳酸鈣粉末約3g,小心蓋緊瓶蓋,勿使瓶中產生氣泡。此步操作應在采樣現場進行。
③將加入碳酸鈣粉末的水樣放置5d,每天振水樣2～3次。
④5d后,經過上述加碳酸鈣粉末處理后的水樣,用慢速濾紙過濾,棄去最初幾十毫升濾液。然后吸取100 ml濾液于250 ml錐形瓶中,加入甲基橙指示劑3滴,用鹽酸標準溶液,滴定至溶液由桔黃色變為淡桔紅色為止,記錄其用量(V2)。
(6)計算
式中:C——鹽酸標準滴定液濃度(mol/L);V1—當天(未加碳酸鈣粉末時)滴定時所消耗的鹽酸標準滴定液用量(ml);V2 ——5 d后(加過碳酸鈣粉末)滴定時所消耗的鹽酸標準滴定液用量(ml);V——水樣體積(ml);22——侵蝕二氧化碳(1/2CO2)的摩爾質量(g/mol)。
(7)精密度和準確度
本方法用于河水(黃河、安徽省區河水、福建省區河水、自來水、水庫水、湖水、礦泉水、瓶裝礦泉水等17種水樣的分析,測得其濃度范圍:含蝕性CO2 0～86.68 mg/L;室內標準偏差0～0.923;相對標準偏差0%～15.09%。
(8)注意專項
①若水樣總堿度小于0.2 m mol/L時,應使用10 ml微量滴定管滴定。
②當測定結果中V2=V1或V2<v
③應在打開水樣瓶后立即進行滴定,滴定時避免強烈的搖動,以防止氣體溶入。
④含有機物較高的水體在放置5 d中,易被微生物分解,與溶解氧作用生成二氧化碳,使結果偏高。此時可采取降低溫度,振蕩6 h的方法來消除影響。
⑤過濾水樣時要特別小心,勿使碳酸鈣粉末漏入濾液中。