一、礦化度
礦化度是水中所含無機礦物成分的總量,經常飲用低礦化度的水會破壞人體內堿金屬和堿土金屬離子的平衡,產生病變,飲水中礦化度過高又會導致結石癥。礦化度是水化學成分測定的重要指標,用于評價水中總含鹽量,是農田灌溉用水適用性評價的主要指標之一。常用于天然水分析中主要被測離子總和的質量表示。對于嚴重污染的水樣,出于其組成復雜,從本項測定中不易明確其含義,因此礦化度一般只用于天然水的測定。對于無污染的水樣,測得的礦化度與該水樣在103～105 ℃時烘干的可濾殘渣量相同。
礦化度的測定方法依目的不同大致有;重量法、電導法、陰陽離子加和法、離子交換法及比重計法等。重量法含義較明確,是較簡單通用的方法。
1.重量法
(1)方法原理
水樣經過濾去除漂浮物及沉降性固體物,放在稱至恒重的蒸發皿內蒸干,并用過氧化去除有機物,然后在105～110 ℃下烘干至恒重,稱得重量減去蒸發皿重量即為礦化度。
(2)干擾及消除
高礦化度水樣含有大量鈣、鎂的氯化物時易于吸水,硫酸鹽結晶水不易除去,均可使結果偏高。采用加入碳酸鈉,并提高烘干溫度和快速稱重的方法處理以消除其影響。
(3)方法的適用范圍
本方法適用于天然水的礦化度測定。
(4)儀器
①蒸發皿:直徑90 mm的玻璃蒸發皿(或瓷蒸發皿);②烘箱;③水浴或蒸汽浴;④分析天平,感量1/10000 g;⑤砂芯玻璃坩堝(G3號)或中速定量濾紙;⑥抽氣瓶(容積為500 ml或1000 ml)。
(5)試劑
過氧化氫溶液(1+1):取30%的過氧化氫配制。
(6)步驟
①將清洗凈的蒸發皿置于105～110 ℃烘箱中烘2 h,放入干燥器中冷卻至室溫后稱重,重復烘干稱重,直至恒重(兩次稱重相差不超過00005 g)。
②取適量水樣用玻璃砂芯坩堝抽濾。
③取過濾后水樣50～100 ml(水樣量以產生2.5～200 mg的殘渣為準),置于已稱重的蒸發皿中,于水浴上蒸干。
④如熱殘渣有色,則使蒸發皿稍冷后,滴加過氧化氫溶液數滴,慢慢旋轉蒸發至氣泡消失,再蒸干,反復處理數次,直至殘渣變白或顏色穩定不變為止。
⑤蒸發皿放入烘箱內于105～110 ℃烘干2 h,置于干燥器中冷卻至室溫,稱重,重復烘干稱重,直至恒重(兩次稱重相差不超過0.0005 g)。
(7)計算
式中:W——蒸發皿及殘渣的總量(g);W0——蒸發皿重量(g);V——水樣體積(ml)。
(8)精密度和準確度
五個實驗室配制礦化度為1000 mg/L的標準樣品,測得實驗室內相對標準偏差2.85%;實驗室間相對標準偏差為14.7%;相對誤差為0.16%。
本方法適用于河水(黃河、淮河),水庫水,自來水,湖水,地下水,礦泉水等15種樣品的分析,其濃度范圍為103～1589 mg/L,加標回收率為94.4%～105.6%。
(9)注意事項
①對于高礦化度含有大量鈣、鎂、氯化物或硝酸鹽的水樣,可加入10 ml 2%~4%的碳酸鈉溶液,使鈣、鎂的氯化物及硫酸鹽轉變為碳酸鹽及鈉鹽,在水浴上蒸干后,在150~180 ℃下烘干2～3 h即可稱至恒重。所加入的碳酸鈉量應從鹽總量中減去。
②用過氧化氫去除有機物應少量多次,每次使殘渣潤濕即可,以防有機物與過氧化氫作用分解時泡沫過多,發生鹽分濺失。一般情況下應處理到殘渣完全變白。但當鐵存在時,殘渣呈現黃色,若多次處理仍不褪色,即可停止處理。
③清亮水樣不必過濾,渾濁及有漂浮物時必須過濾。如水樣中有腐蝕性物質存在時,應使用砂芯玻璃坩堝抽濾。