鑒別
(1)取本品約20mg,加水2ml溶解后,加三氯化鐵試液2滴,振搖,溶液顯紫色,加碳酸氫鈉試液,溶液變為橙紅色(2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含80g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在276nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。
檢查
旋光度取本品約0.50g,精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,依法測定(通則0621),旋光度應為一0.10°至+0.10°。乙醇溶液的顏色取本品0.40g,加無水乙醇10ml,置溫水浴中加熱使溶解,如顯色與同體積的比色液(取黃色貯備液0.5ml加無水乙醇10ml)(通則0901第一法)比較,不得更深沙丁胺酮取本品50.0mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加0.01mo/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在310nm的波長處測定吸光度,不得大于0.10(0.2%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液(12小時內測定)對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻(12小時內測定)系統適用性溶液取硫酸特布他林與沙丁胺醇各適量加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以庚烷磺酸鈉溶液[取庚烷磺酸鈉2.87g與磷酸二氫鉀2.5g,加水溶解并稀釋至1000ml,用磷酸溶液(1→2)調節pH值至3.65]-乙腈(78:22)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,沙丁胺醇峰與特布他林峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的25倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。硼照紫外可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液取本品50mg,加碳酸鹽溶液(取無水碳酸鈉1.3g與碳酸鉀1.7g,加水溶解制成100m1)5ml,水浴蒸干在120℃干燥后,迅速熾灼進行有機破壞,破壞完全后,放冷,加水0.5ml與臨用新制的0.125%姜黃素冰醋酸溶液3ml,微溫使殘渣溶解,放冷,加硫酸-冰醋酸溶液(1:13ml,混勻,放置30分鐘,轉移至100ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液取硼酸適量,加水溶解并定量稀釋制成每lml中含5.72μg的溶液,精密量取2.5ml,自“加碳酸鹽溶液5m1”起,照上述供試品溶液同法操作測定法取供試品溶液與對照溶液,分別在555m的波長處測定吸光度。限度供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度(百萬分之五十)。