沸點溫度以上的萃取

自有了樣本準備之后，萃取就成為試驗與分析技術中的一個標準操作步驟了；但傳統的萃取方法，例如索氏萃取法所耗費的時間太長了。今天，現代化的微波加熱器提供了一種更快而且也是更加高效的替代解決方案。

現代化微波反應系統最具決定性的優點是能夠快速的給封閉的壓力容器加熱。這樣一來，除了微波技術支持下的常規應用，例如分解與合成之外還可以完成沸點溫度之上的萃取。而它所帶來的效益提高可以按照眾所周知的經驗公式計算：溫度每提高10攝氏度反應時間就減少一半。由于現代化的微波設備能夠在很短的時間里把溫度提高的300攝氏度，這樣一來的萃取時間就不再是若干小時了，而是可以在幾分鐘內就完成萃取。但最終樣本和分析時溫度的穩定性細致了萃取的溫度。即便是使用無極性的稀釋劑的溶劑萃取，微波設備也可以毫無問題的完成萃取任務。最近幾年里微波萃取技術的不斷開發保證了取樣空間里微波場更好、更加均勻的分布。另外，也可以使用具有化學惰性但強烈吸收微波的試驗輔助器皿實現最大程度的熱傳導。通過對各種樣本反應溫度所做的大量記錄，也保證了質量保證的可追朔性。

結構緊湊的微波加熱器，例如Anton Paar公司研發生產的Monoeave 300型微波加熱器還提供了一些自動化的可能性（參見圖1）。這一微波加熱器可以將24個不同規格容器中的樣本依次經自動進樣器送入微波加熱器中。各個樣本都能夠按照其獨有的加熱參數（溫度、時間）進行控制；這就保證了最佳的萃取結果。微波萃取時的典型萃取條件為：萃取時間在5分鐘到30分鐘，溫度至150攝氏度。

圖2：內置視頻監控系統的準確監控。

圖1：配用了MAS 24型自動進樣器的Monowave 300型微波加熱器。

圖3：平行萃取的Multiwave PRO微波加熱系統。

Linz大學某科研組從聚烯烴中萃取添加劑的試驗分析可以清楚的告訴人們：微波萃取的基本性能如何。在一個連續性的過程中只需短短的幾分鐘時間就測定出了試驗過程所需的、理想的稀釋劑，同時也可以在為數不多的幾次試驗中就確定下最佳的萃取條件了。它所使用的樣本量很少（200mg聚合物，5ml的萃取液）也是微波萃取這一方法的另一個優點：所需的樣本和稀釋劑用量明顯的減少了；除了能節約寶貴的時間和能源之外也減少了高價值化學試劑的用量。

之所以能具有這些優點，除了直接的傳熱之外還有高效的攪拌：保證了萃取物和稀釋劑徹底混合的高效攪拌。Monocave 300微波加熱器還可以根據用戶的選購配用一臺直接監控加熱器內部的監視器；這樣就可以根據監控情況在必要時調整加熱器內部的攪拌速度（參見圖2）。

在需要靈活性的時候 – 微波萃取技術

在Linz大學的其他研發工作中，例如在測定聚烯烴結晶成核助劑時也采用了微波萃取技術，隨后的衍生化過程也進一步的減少了化學藥劑的用量（50mg聚合物，2.5ml萃取劑）；同時，也在多功能微波系統(Anton Paar公司，Multiwave PRO)中采用了參數的平行配置方法，從而提高了樣本檢驗分析的能力。在這一微波系統中，可以同時對最多96個樣本按照相同的溫度和時間條件進行處理。它所使用的反應容器是傳統的、可擰緊端蓋的5ml玻璃瓶。這些玻璃瓶放在四個碳化硅（SiC）材料的、6x4格的框架中（參見圖3，在線查詢：www.laborpraxis.de）。能夠很好吸收微波的碳化硅材料保證了快速的、正方形框架內各個位置上的所有樣本均勻加熱，因此允許使用各種稀釋劑、不受稀釋劑在微波場中加熱性能的影響。在這一例子中，微波加熱得到了軟件支持的統計試驗方法的支持，實現了萃取-衍生過程的相互結合；在微波射線的照射下把兩個必要的檢測分析步驟合成為一個步驟了。根據萃取情況所需的衍生化過程也明顯的縮短了樣本準備的時間。像Multiwave PRO這樣的開放式系統不僅僅適合于在樣本數量多、每一樣本量少的情況下使用，而且也適合于在大樣本量的情況中使用。為適合在這樣的樣本準備中使用，它可以配用100ml的耐壓樣本瓶，回轉型樣本瓶架中有16個安放位置。在這樣的系統中可以完成樣本量多達幾克的異質樣本的萃取，例如沉淀物、土壤樣本、電子廢料等等。

配置可能性使其可以適用于所有樣本

市場上的微波加熱器提供了許多配置可能性；這就把它的使用可能性擴大到了標準應用之外，例如樣本的分解和合成之外。微波萃取的應用實際上有著無限的可能性。與傳統方法相似，微波萃取適合于不同樣本的萃取應用；例如水和污水樣本，食品樣本，包裝材料的成分，玩具和紡織品，石油化工樣本和醫藥產品的測定、分析，但它所需的時間更短。除了上面提到的應用領域之外，也可以按照RoHS標準和WEEE標準的規定在質量監控中常規的微波技術萃取中應用。這方面的應用實例可以在科技文獻中查閱，例如從聚合物中萃取溴基阻燃劑的文章中、在咖啡豆二萜生物作用或者在生物柴油中脂肪酸甲酯分離和轉換等文章中看到。無論是自動化的或者是連續性工作的微波加熱器，無論是平行式的高樣本處理能力的或者是大量樣本處理能力的微波加熱器 – 通過多種多樣的微波加熱配置方式都可以明顯的提高化學實驗室的工作效率。

提示：高效萃取

微波技術支持的應用，例如微波技術支持下的樣本萃取能夠明顯的提高實驗室的工作效率。溫度每提高10攝氏度，就能夠把加熱時間縮短一半。除此之外微波加熱技術還有許許多多的優點，例如：

- 實現自動化的可能性

- 減少稀釋劑的使用量

- 減少所需的樣本數量。