3.3 油庫污水水質分析及方法
該油庫污水主要來自油罐沉積水、清洗水和生活污水。作為成品油庫，由于汽油、柴油溶于水后，含有苯類、醇類、脂類等有機物質，因此污水性質比較復雜。最常見的污染物為：苯、甲基苯、乙基苯、二甲基苯、環已烷、萘、異辛烷、油、脂等。利用現在先進的設備也無法將其中各個有機物測定出來，這些有機物的存在直接影響著污水一個重要指標COD含量，即化學需氧量。所以本文通過測COD的含量來確定電解效果的好壞。
從外表看，該油庫污水顏色發黑，褐綠色，并且有惡臭。水質的主要控制指標是含油量、懸浮固體含量、礦化度、懸浮固體顆粒直徑中值和細菌含量等。由于實驗設備的限制，這次主要測量了原污水水樣的含油量、懸浮固體含量、礦化度、COD和pH值。
3.3.1 含油量的測定
重量法是常用的分析方法，它不受油的品種限制，所測定的油不能區分礦物油和動、植物油。重量法準確，但操作繁雜，靈敏度差，只適于測定5mg/L 以上的油品。紫外分光光度法比重量法簡單。石油類含有的具有共軛體系的物質在紫外光區有特征吸收峰。帶有苯環的芳香族化合物主要吸收波長為250～260nm，帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215～230nm。一般原油的兩個吸收峰波長為225nm 及256nm，其他油品如燃料油、潤滑油等的吸收峰也與原油相近。本方法測定波長選為256nm，最低檢出濃度為0.05mg/L，測定上限為10mg/L。
（1） 標準油的提取及配制
取適量含油水樣于分液漏斗中，加入50ml 石油醚，加入配置好的1：1 鹽酸3ml，這樣在酸性條件下提取水中油品，提取液經無水氯化鈣脫水后過濾，濾液于70～80水浴上蒸去汽油，在天平上稱量，兩次的誤差不大于0.0005mg，即得標準油樣。加熱后剩余0.07g 油，加入100mL 石油醚配成0.7g/L 的標準油樣。
（2） 標準曲線的繪制
用移液管分別吸取0.00，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，10.00mL標準溶液于50ml 容量瓶中，用石油醚稀釋至刻度并搖勻，其相應的濃度為14mg/L，28mg/L，42mg/L，70mg/L，98mg/L，140mg/L。以石油醚為空白，在分光光度計上比色，波長256nm，比色皿1cm，根據測得的光密度值和對應的油含量繪制標準曲線。曲線如下所示：
（3） 原水樣含油量的測定
將水樣500mL 全部傾入1000mL 分液漏斗中，加入5mL（1+1）硫酸（若水樣取樣時已酸化，可不加）及20g 氯化鈉，加塞搖勻，用15mL 石油醚洗采樣瓶，并把此洗液移入分液漏斗中，充分振搖2min（注意放氣），靜置分層。把下層水樣放入原采樣瓶中，上層石油醚放入25mL 容量瓶中，再加入10mL 石油醚，重復提取水樣一次，合并提取液于容量瓶中。加石油醚至標線，搖勻。若容量瓶里有水珠或渾濁，可加入少量無水硫酸鈉脫水。
在波長256nm 處，用1cm 石英比色皿，以脫芳烴的石油醚為參比，測定其光度為2.523A，并在標準曲線上查出相應的濃度值141.22mg/L。
式中：C——從標準曲線上查出的相應油濃度（mg/L）；
V1——被測水樣體積（mL）；
V2——石油醚定容體積（mL）。
由公式（3-1）可求得C 油為14.12mg/L。
3.3.2 固體懸浮物的測定
將濾膜放入蒸餾水中浸泡30min，并用蒸餾水洗3 次，放入90的烘箱中烘30min 取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復上述步驟直至濾膜衡量（兩次稱量結果之差不大于0.5mg）。將已衡量的濾膜用蒸餾水潤濕到玻璃砂芯薄膜過濾裝置上。由于水樣很渾濁，取含油污水水樣50ml 裝入玻璃砂芯薄膜抽濾裝置中，真空泵濾至無液滴流出，用量筒測量流出體積。用汽油洗至濾液無色（至少洗4 次）。用鑷子取出濾膜，放入90的烘箱中烘30min，取出并放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復上述步驟直至濾膜衡量（兩次稱量結果之差不大于0.5mg）。
懸浮物含量按公式（3-2）計算：
式中：J─懸浮物含量，mg/L；
m1─濾膜質量，mg；
m2─過濾后濾膜的質量，mg；
V─過濾的水樣體積，L。
按上述方法測得懸浮物含量為115-130mg/L。
3.3.3 COD 值的測定
采用微波消解快速COD滴定法[34]：用移液管吸取水樣5.00mL，置于消解罐中，加入適量HgSO4，然后準確加入5.00mL消解液和H2SO4-Ag2SO4 催化劑5.00mL，搖勻。后放入消解爐中按指定時間消解完畢后，冷卻，用硫酸亞鐵銨滴定。
計算公式：
其中： V0---空白消耗硫酸亞鐵銨的量（mL）
V1---水樣消耗硫酸亞鐵銨的量（mL）
V2---水樣體積（mL）
C---硫酸亞鐵銨溶液的濃度（mol/L）
8---1/2 的氧元素摩爾質量（g/mol）
按照以上方法測得原污水COD 值在35000mg/L-38000mg/L 之間。污水水質如下表所示：
由上表可以看出，油庫污水中含油量和固體顆粒含量相較于COD值比較低，本次研究目的是降低污水中COD值，所以在實驗過程中對于其他兩個指標將不予于考慮。
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