油料作物中粗油脂的提取

實驗概要

了解油脂提取的原理和方法。掌握索氏提取器的操作方法。

實驗原理

油脂是動植物細胞的重要組成部分，其含量高低是油料作物品質的重要標志。油脂是高級脂肪酸甘油酯的混合物，其種類繁多，均可溶于乙醚、苯、石油醚、汽油等脂溶性有機溶劑。脂類不溶于水，易溶于有機溶劑。測定脂類大多采用低沸點的有機溶劑萃取的方法。其中乙醚溶解脂肪的能力強，應用最多。乙醚有一定極性，但不如乙醇、甲醇、水等極性強；但它沸點低(34.6℃)，易燃，且可含約2%的水分，含水乙醚會同時抽出糖分等非脂成分，所以使用時，必須采用無水乙醚作提取劑，且要求樣品無水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，沒有乙醚易燃，使用時允許樣品含有微量水分。根據兩種溶劑的特點和實驗室的條件本實驗以石油醚作為提取溶劑，在索氏提取器中進行油脂提取。在提取過程中，一些油脂的色素、游離脂肪酸、磷脂、固體醇蠟等也一并被抽提出來。所以提取物為粗油脂。

組成油脂的脂肪酸中，除硬脂酸、軟脂酸等飽和脂肪酸外，還有油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸。不飽和脂肪酸的不飽和度可根據與溴或碘的加成作用進行定性或定量測定。

圖  萃取裝置

主要試劑

1. 石油醚

2. 溴/四氯化碳溶液（10%）

3. 羊油/四氯化碳溶液

主要設備

1. 索氏提取器

2. 電熱套

3. 蒸餾裝置

4. 托盤天平

實驗材料

花生仁

實驗步驟

1. 油脂的提取

將花生仁放于100℃~105℃烘箱中烘干3~4h，冷卻至室溫，粉碎（顆粒應小于50目）。

稱取7g粉碎好的試樣，將濾紙做成與提取器大小相應的套袋，然后把試樣放入套袋，裝入提取器內。在蒸餾燒瓶中加入提取溶劑和沸石，連接好蒸餾燒瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加熱。沸騰后，溶劑的蒸氣從燒瓶進到冷凝管中，冷凝后的溶劑回流到套袋中，浸取固體混合物。溶劑在提取器內到達一定的高度時，就攜帶所提取的物質一同從側面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內循環流動，把所要提取的物質集中到下面的燒瓶內。提取完畢，撤去熱源，改成蒸餾裝置、回收石油醚。待溫度計讀數下降，停止蒸餾，燒瓶內所剩濃縮物便是粗油脂。

將燒瓶內的粗油脂放在105℃±2℃烘箱中烘半個小時，冷卻后稱重，燒瓶增加的質量即為油脂的質量，計算粗油脂的含量。

2. 油脂不飽和度的檢驗

在2支試管中分別加入10滴花生油和10滴羊油四氯化碳溶液，然后分別逐滴加入溴的四氯化碳溶液，并隨時加以震蕩，直到溴的顏色褪去為止。記錄二者所需要溴的四氯化碳溶液的量，并比較它們的不飽和程度。

注意事項

1.  脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質連續不斷地為純溶劑所萃取的儀器。溶劑沸騰時，其蒸氣通過側管上升，被冷凝管冷凝成液體，滴入套筒中，浸潤固體物質，使之溶于溶劑中，當套筒內溶劑液面超過虹吸管的最高處時，即發生虹吸，流入燒瓶中。通過反復的回流和虹吸，從而將固體物質富集在燒瓶中。脂肪提取器為配套儀器，其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢，特別是虹吸管極易折斷，所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。

2. 用濾紙包花生末時要嚴實，防止花生末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，既能緊貼套管內壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。

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