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  • 發布時間:2019-05-07 09:36 原文鏈接: 油料殘渣-硫甙的測定-高效液相色譜法


    1  范圍

    本方法適用于十字花科植物含油種子中不同硫甙含量的測定。

    2  原理

    用甲醇抽提出硫甙,然后在離子交換樹脂上提純和進行酶脫硫。然后用帶梯度洗脫裝置和紫

    外檢測的反相高效液體色譜(HPLC)進行測定。

    3  試劑

    所用試劑,除非另外說明,均需分析純。水符合 ISO3696 標準的 2 級。

    3.1  甲醇;

    3.2  乙酸鈉溶液;

    3.3  咪唑甲酸酯溶液內標(黑芥子硫苷酸鉀單水合物或金蓮葡糖硫苷);

    3.4  流動相;

    3.5  離子交換樹脂;

    3.6  硫酸酯酶。

    4  儀器設備

    4.1  高效液體色譜;

    4.2  HPLC 用色譜柱雙光束光譜儀;

    4.3  微型磨;

    4.4  聚丙烯管;

    4.5  巴斯德移液管。

    5  操作步驟

    5.1  采樣

    取樣見 ISO 5500。

    5.2  樣品制備

    按 ISO5502 縮減試樣以得到要求的量,必要時可磨粉。

    5.3  硫甙提取

    稱 100mg 試樣,精確至 0.1mg。試樣經抽提、離子交換、提純和脫硫,得到硫甙。

    5.4  測定

    用高效液相色譜測定,需做空白試驗。

    6  精確度

    重復性:

    同一分析者在相同實驗室按相同方法對同一試樣連續分析兩次,

    絕對偏差不超過 10%。

    再現性:不同實驗室、不同分析者用不同設備得到的結果,兩次絕對偏差不超過 20%。


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