鑒別
(1)取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1m1中約含104g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在221nm、243nm與305m的波長處有最大吸收(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集圖)一致。
檢查
酸堿度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~7.5。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-02mol/L磷酸二氫鉀溶液(20:80)為流動相;檢測波長為2lnm;進樣體積20系統適用性要求理論板數按泛昔洛韋峰計算不低于2500測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的2.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定供試品溶液取本品約0.25g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封對照品溶液取甲醇、乙酸乙酯與二氯甲烷各適量,精密彌定,用水定量稀釋制成每1ml中約含甲醇0.15mg、乙酸乙0.25mg和二氯甲烷0.03mg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以5%苯基甲基硅氧烷為固定液的毛細管柱色譜柱;柱溫為50℃;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為50℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各色譜峰間的離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記色譜圖。限度按外標法以峰面積分別計算,甲醇、乙酸乙酯與二甲烷的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。