淺析原子吸收儀和原子熒光儀儀器檢出限的測定方法

　　【摘要】目的為了分析原子吸收儀和原子熒光儀儀器檢出限的檢測方法。方法采用國家生活飲用水標準檢驗方法測低、高濃度銅和砷溶液，用吸光度或熒光值和濃度兩種方法計算儀器檢出限。結果采用吸光度和濃度計算原子吸收儀測低濃度銅溶液時的儀器檢出限結果為0.00424和0.00422mg/L，測高濃度銅溶液時為0.00498和0.00487mg/L；用原子熒光儀測低濃度砷溶液時為0.0116和0.0116ug/L，測定高濃度砷溶液時為0.0556和0.0556ug/L。結論原子吸收儀和原子熒光儀用吸光度或熒光值和濃度兩種方法計算儀器檢出限的數值相同或相近，高濃度樣品高于低濃度樣品測定得出的儀器檢出限。 
　　原子吸收儀和原子熒光儀在食品衛生、飲用水衛生、化妝品衛生、職業衛生等領域的檢測分析中起著重要作用。儀器檢出限，是保障儀器是否穩定有效運行的重要指標，為估算儀器檢測分析濃度范圍提供參考依據。 
　　檢出限是指為某特定分析方法在給定的置信度（通常為95%）內可以從樣品中檢出待測物質的最小濃度（質量）。檢出限分為儀器檢出限和方法檢出限。儀器檢出限是指指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。方法檢出限，方法檢出限不僅與儀器的噪音有關，還取決于樣品測定的整個環節。本文中探討的是原子吸收儀和原子熒光儀的儀器檢出限。 
　　1材料和方法 
　　1.1檢測儀器AA7001原子吸收儀；PF6-2非色散原子熒光光度計。 
　　1.2標準試劑，由中國計量科學研究院提供銅Cu：GBW08615-9104，1000ug/ml；砷As：GBW0862-9051，1000ug/ml。 
　　1.3檢測方法GB/T5750.6-2006生活飲用水標準檢驗方法金屬指標[1]：銅采用火焰原子吸收分光光度法；砷采用氫化物原子熒光法。 
　　計算原子吸收儀的儀器檢出限[2]，計算原子熒光儀的儀器檢出限[3]。 
　　2檢測結果 
　　3討論 
　　本文中在計算儀器檢出限時，采用兩種計算方法。一種是多次測量同一樣本，計算其吸光值（熒光值）標準差，然后用3倍標準差除以標準曲線斜率表示儀器檢出限；另一種是多次測量同一樣本，計算濃度值的標準差，然后以標準差的三倍表示儀器檢出限。通過比較發現，兩種方法算出的儀器檢出限數值相同或接近。 
　　高濃度樣品測定得出的儀器檢出限，高于低濃度樣品測定得出的儀器檢出限。原子吸收法測銅高濃度樣本測定得出的儀器檢出限0.00492mg/L，約高于低濃度樣本的檢出限0.00422mg/L。原子熒光測定砷高濃度樣品得出的檢出限0.0556ug/L，明顯高于低濃度樣本的檢出限0.0116ug/L。 
　　在測定原子吸收儀和原子熒光儀儀器檢測限時，盡量使用低濃度的樣本，可更加真實地反應出儀器的檢出限。原子熒光光度計測定樣本空白時，樣本濃度值產生的波動為負值時，儀器顯示為“0.00ug/L”，采用熒光值來計算檢出限就更加方便。 
　　參考文獻 
　　[1]中華人民共和國衛生部.GB/T5750.6-200生活飲用水標準檢驗方法[S].北京：中國標準出版社，2003. 
　　[2]中華人民共和國國家計量檢定規程.原子吸收分光度計[S].JJG694-2009.北京：中國計量出版社，2009：1-13. 
　　[3]中華人民共和國國家計量檢定規程.原子熒光光度計[S].JJG939-2009.北京：中國計量出版社，2009：1-12.