淺析水和廢水總氮的測定

　　一般天然水中總氮（TN）不高，但隨著大量生活污水、農田排水及含氮工業廢水等的排放，導致河流、湖泊、水庫等水體中TN（以硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨等無機態氮化合物和尿素、氨基酸、蛋白質和有機胺等有機態氮化合物形式存在）含量增加，導致生物和微生物大量繁殖，消耗水中溶解氧（DO），使水體質量惡化。 
　　總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使無機態氮和有機態氮化合物轉變為硝酸鹽后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分子吸收法進行測定。 
　　實驗方法 
　　1、方法依據和原理 
　　水質分析中通常采用 水質 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ636-2012）。 
　　在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀分解成氫離子和原子態氧。加入氫氧化鈉中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在120～124℃的堿性介質條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，可以將水樣中無機態氮和有機態氮化合物轉變為硝酸鹽。用紫外分光光度法分別于220nm和275nm處測定水樣吸光度（硝酸根離子在220nm波長處有吸收定量測定硝酸鹽氮，溶解的有機物在220nm處也會有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收，在275nm處作另一次測量，以校正硝酸鹽氮值），按A=A220-2A275計算硝酸鹽氮的校正吸光度值，從而計算總氮的含量。 
　　2儀器與試劑 
　　儀器：XFS-280CB手提式壓力蒸汽滅菌器（最高工作壓力不低于1.1～1.4Kpa/cm2，最高工作溫度不低于120～124℃），25ml具塞磨口玻璃比色管（同批次，密封性好），UV5100B紫外可見分光光度計（單光束），10mm石英比色皿，1810C摩爾超純水機元素型（電阻率18.25MΩ/cm），其它一般實驗室常用儀器和設備。 
　　試劑：無氨水或新制備的去離子水（超純水），氫氧化鈉（優級純），過硫酸鉀（環保級），硝酸鉀（優級純），濃鹽酸（分析純）。 
　　3實驗分析 
　　3.1實驗用水 
　　無氨水、娃哈哈純凈水，1810C摩爾超純水機元素型新制備的去去離子水（超純水），對空白值的影響見表1。表1表明實驗用水可以取用自經1810C摩爾超純水機元素型新制備的去離子水（超純水）。 
　　3.2堿性過硫酸鉀溶液 
　　由氫氧化鈉溶液（冷卻至室溫）和過硫酸鉀溶液（50℃水浴加熱至全部溶解），混合配制而成。室溫保存，有效使用7天。 
　　使用某公司試劑配制堿性過硫酸鉀溶液校準曲線吸光度及相關系數見表1，經多次試驗調整始終達不到，空白試驗的校正吸光度應小于0.030的要求。后經使用科密歐公司試劑配制堿性過硫酸鉀溶液校準曲線吸光度及相關系數見表2，空白試驗的校正吸光度應小于0.030，經筆者多次試驗該公司試劑具有穩定性。 
　　3.3酸溶液（1+9） 使用前30分鐘配制。 
　　3.4實驗步驟 見1.1方法依據9.1 
　　3.5高壓鍋內消解時間和溫度 
　　高壓鍋消解樣品前，將放氣閥摘子推到放氣（立起）位置使內部冷空氣在加熱過程逸出。放氣閥有蒸汽逸出時，使放氣閥摘子返回關閉（水平）位置。在120～124℃保持30～50min（消解時間下空白的吸光度值見表3），保溫結束，先切斷電源至壓力表回復至零，打開排氣閥排出內部余氣，避免內部壓力驟降致使鍋蓋吸癟及比色管內液體噴出。 
　　不同消解時間（20、30，40，50，60）min下空白的吸光度值分別為：0.056A，0.008A，0.009A，0.007A，0.008A。 
　　3.6冷卻時間 
　　經多次試驗證明自然冷卻時間2～3h，可以滿足實驗的需求。 
　　3.7試樣比色 
　　試樣進行比色測定時建議從低濃度到高濃度，以免測定高濃度試樣后清洗不徹底對低濃度試樣的影響，同時減少比色皿的洗滌次數。 
　　3.8試樣稀釋 
　　對于TN含量超出檢測上限7.00J/L的高濃度樣品，將試樣進行稀釋后再去消解，稀釋操作中試樣取樣量不得低于5ml，稀釋的試樣消解后的吸光度大于1.000，需要對樣品進行逐級稀釋。若消解后直接稀釋，不進行消解會使試樣測定結果偏低。 
　　4結束語 
　　實驗用水及試劑（主要是氫氧化鈉和過硫酸鉀）是實驗室操作中的主要控制條件：無氨水制備繁瑣，實驗室制水設備處的水滿足分析要求就可以使用；采購正規廠家試劑即可，配制好的試劑在滿足實驗要求的情況下可以不必頻繁配制。含有較多懸浮物的試樣可以直接取或經離心后的上清液測定。同時注意實驗室環境、正確使用儀器及實驗結束后儀器的洗滌和檢定。