一、半自動量熱儀使用要求
1 量熱儀房間應設在朝北的單獨房間,避免陽光直射,室內不得進行其它試驗。
2 量熱儀的內溫度應盡量保持恒定。每次實驗室溫變化不得超過1度,冬、夏溫度以不韶付15—30度范閣為內。量熱儀房間不能達到次要求.則測量結果一定收影響。
3 煤質實驗室內應無強烈的空氣對流和任何發熱的熱源。
二.量熱儀的熱交換原理
在一般情況下,點火前內筒溫度總是低于外簡溫度,這時內簡是吸熱的;但在點火以后,隨著試樣熱量的釋放,內筒水溫升高,它將越過吸熱與散熱的分界線而高于外筒溫度,此時內簡是散熱的。為了消除內外筒的熱交換對溫升的影響,就必須對內簡溫升加上一校正值,稱之謂冷卻校正,通常用符號c來表示。冷卻校正的含義,就是主期中內簡溫度由于散熱影響所造成的溫度降。在發熱量測定主期,內筒從吸熱轉為散熱,而冷卻校正值就是由這兩部分熱交換所引起,故它在數值上也就有正負之分。在絕大多數情況下,測定主期內簡散熱量往往大于吸熱量,從而表現為主期溫升偏低。
三.熱容量標定的重要性
發熱量的測定與熱容量的標定是緊密在一起的,熱容量標定以后,根據試樣燃燒時的溫升及稱樣重,就可計算出發熱量。故熱容量標定結果是否可靠,對其后的發熱量測定結果關系極大。為確保發熱量測定結果的可靠性,其前提條件就是熱容量標定好。為提高熱容量標定結果的避確度,可通過增加標定次數,從而降低偶然誤差的影響來實現。5 次標定結果必須符合國標規定要求,任意減少標定次數或從眾多的標定值選出5次標定相近的結果來加以平均是不允許的。如果標定值分散性很大,則應對試驗條件及標定操作進行仔細檢查,糾正存在問題后重新標定,自然應舍棄原有的全部標定結果。熱容量標定條件一旦確定,發熱量測定時就必須保證其一致。如要求內簡裝水量必須一致;必須使用同一支量熱溫度計,并保持相同的浸沒深度(即溫度計位置固定);測定終點溫度相近,這樣可使引起誤差的一些因素互相抵銷,從而有助于提高發熱量測定結果的可靠性。測定發熱量時,貝克曼濕度計宜保持與標定熱容量時相同的基點溫度。也就是說,貝克曼溫度計不必調節,即溫度計感溫泡中水銀量保持不變。要做到這一點,就要求室溫保持恒定。因此,如試驗室處于常年恒溫條件,就可以不必每三個月標定一次熱容量了。實際上對大多數試驗室來說,做不到這一點。
四.熱容量相關知識
測定發熱量的前提條件,就是首先標定熱容量,且要求標定結果準確。否則,就不可能得出淮確的發熱量數據,故熱容量的標定對發熱量的測定具有特殊重要的意義。
在熱容量標定中有不少問題值得注意: 1)應按規定及時標定熱容量,且5次標定結果應符合國標要求。及減少標定次數,都是不允許的。 2)熱容量如果重復標定結果很分散,必須停止標定,分析情況定。標定結果分散可能由于試樣受潮、燃燒不充分(氧氣壓力不足)或者在標定中由于操作不當所造成。 3)在標定熱容量時,如使用兩只質量相同的氧彈(其差值一般不超過5g),則可應用上述兩只氧彈交替標定熱容量,以提高標定效率。當然,其它試驗條件均完全一致。 4)為了綜合考慮溫度對熱容量標定結果的影響,可根據不同溫度下實際標定的熱容量值繪制出熱容量——溫度曲線。一般情況下,熱容量隨溫度升高略有增大趨勢,這樣當測定發熱量時,只要知道溫度,就可由曲線查出對應的熱容量值,這具有較大的實用價值。
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