一做毒理的同事做有關雪卡毒素方面的課題，讓我幫他用液質方法檢測，我也順便混一點標準建立測定方法以備應急用。
測的是p-CTX1(太平洋雪卡毒素1型)，標準是化大價錢買來的，1ng價值5美元，他買了7mg，差不多就是7萬人民幣了，還得留一部分做毒理試驗，那裝標準的瓶子里基本什么也看不到，我就叫他加700ml的甲醇+水(50+50)溶解后給一部分給我。他最后只給了大約200ml多一點，算來濃度是10mg/L,我們摸質譜條件一般用1mmol/L濃度才合適，那就應該1g/L才可以(p-CTX1分子量1100多)。實際摸條件的時候也發現濃度有點低，做起來費勁。但沒辦法，體諒一下他們的難處。
小心翼翼地做，還算順利的把質譜條件摸好，剩下約50ml稀釋10倍，優化液相條件，配了個系列測，結果還不錯，靈敏度也基本達到要求。當天下午快下班時，把同事處理好的50份樣品上機測定過夜。
第二天上班時還沒發現什么異常，當時樣品已經測完了，又沒什么其它事，我就準備再測一些標準，多一些數據。這時候奇怪的事情出現了，標準靈敏度下降厲害，至少低了100倍。考慮剛測過樣品，離子源臟了，就降溫清洗離子源后再測，沒改善!而且在待測峰降低的時候，基線也同時降低。以前從沒遇到過類似情況。
擔心儀器出問題，就進了幾針伏馬毒素標準，一比較，和以前測的沒啥差別，也就是說儀器沒問題;還不放心，又進了幾針孔雀石綠標準，也和以前的結果無異，可以肯定不是儀器問題了。也不像記憶效應，我能想到的原因都考慮了一遍，還是沒找到原因。這幾天有其它樣品，沒時間去管它了。
做了幾天其它樣品，我又把雪卡標準拿出來進了兩針，發現靈敏度居然提高了不少了，但離靈敏度最高時的水平還差點。不過這樣下去，隔時間長點，也許靈敏度就上去了。但靈敏度下降原因到現在也沒想通。
后來一應用工程師過來，咨詢了一下，懷疑樣品中含有抑制離子化的成分，且該成分管路等吸附厲害，導致靈敏度下降。只是推測，一切得等他回去咨詢加拿大專家后再告訴我。
前幾天又測了一次，結果一切理想，靈敏度完全能打到要求，看來是樣品處理有問題。樣品中含有抑制離子化的物質，因為樣品是人家處理好的，具體加了些什么我不清楚，看來得在前處理上下點功夫才能測好這個東西了。