測硫儀的安裝使用及試驗方法

　　安裝使用

　　硬件的安裝與調試

　　整機系統由定硫儀主機單元、送樣單元、計算機系統和打印機四個單元組成。

　　1、打開送樣單元上蓋，對準燃燒爐入口處，固定推樣棒成一條直線，使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃口對玻璃口封接，以防硫化物對硅橡膠管腐蝕。

　　2、將高溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內，插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,（將接線柱短路線拆除）正端接紅、負端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標有“電解池”字樣的四芯插座內。將計算機后面標有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器后面標有“接計算機”字樣的十六芯插座之間，用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此，整機電氣接線即完成。

　　3、電解池安裝及檢漏：打開電解池上蓋，用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸餾水沖洗（注意：嚴防將乙醇（或丙酮）液體直接接觸電解池殼體及上蓋）。將攪拌棒放入電解池內，蓋好上蓋，在電解池中注滿水，用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結玻璃熔板的接管連接起來，安緊電解池上的橡皮塞，打開電解池的放液管，如水面不下降，標明電解池不漏氣。

　　4、電解液的配制：碘化鉀（GB/T1272）、溴化鉀（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。

　　5、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入電解池內。

　　6、 慢旋“爐流”控制旋鈕，調整加熱電流，電流不宜過大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大約40分

　　爐溫可升到1150℃。把電流表調到8A位置，燃燒爐開始升溫，當升溫到900℃－1000℃時，打開攪拌器按鈕，調整攪拌調速旋鈕到（1000－1500轉/分）合適轉速后，打開電磁泵開關，調節氣體流量計到規定的氣體流速（1000ml/min），關閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞，觀察氣體流量計的轉子是否下降，如下降則表示接電解池的凈化系統亦不漏氣， 否則檢查漏氣原因，主要是接口部位。 排除故障后打開燃燒管與電解池間的活塞，以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。

　　7、以上準備做完后，便可稱量試樣。在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內試樣混合均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動，切勿上下搖動試樣瓶；或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是確保結果準確的關鍵之一。稱樣的重量是三位數，即50.0mg左右。

　　試驗方法

　　1、正式試驗前，先做1~2個廢樣，補充溶液含硫量，達到電解終點電位便可做正樣。做正樣時，在瓷舟上稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣0.05g（稱準至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢，將瓷舟放入石英托盤上。

　　2、 打開計算機，雙擊“測硫程序”圖標，屏幕上出現一個程序界面，內容分別是：“輸入必要數據”、“打開已有報表”、“做廢樣”、“做正樣”、“打印當前報表”和“退出系統”，用戶可根據需要選擇其中一項。下面分別介紹各個項目的功能和操作方法。

　　（1）、《輸入必要數據》：單擊該項，輸入“送樣時間”、“送樣單位”、“室溫”等數據，單擊“確定”（也可暫時不輸入有關數據，直接單擊“確定”，因為在做正樣時，程序會再次提示輸入必要數據）。

　　（2）、《打開已有報表》：單擊該項，選擇并打開報表所在的文件夾，選中要打開的報表，單擊“打開”即可。若要打印該報表，單擊打印機圖標即可。

　　（3）、《做廢樣》：單擊該項，系統提示“放入煤樣”（單擊“確定”，試驗開始；單擊“取消”，取消該次操作。）放入煤樣后單擊“確定”，送樣器開始工作，廢樣試驗開始，屏幕顯示試驗情況。廢樣試驗結束后，系統提示“現在可以做試驗”，單擊“確定”，然后可以做正樣。

　　（4）、《做正樣》：單擊該項，系統提示“是否輸入必要數據”，若要輸入，單擊“是”，輸入后單擊“確定”，保存即可；若不輸入，單擊“否”，系統提示“放入煤樣”（單擊“確定”，試驗開始；單擊“取消”，取消該次操作）。放入煤樣后單擊“確定”，屏幕出現一個表格，表格的第一列為試驗次數，第二列為煤樣的重量，第三列為含硫量。單擊屏幕下方的“開始”按鈕，按提示輸入煤樣重量，單擊“確定”，屏幕出現一個小的顯示框，送樣器開始工作，由計算機控制送樣棒推動瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒后,庫侖滴定自動進行.當電解指示燈亮時顯示框中不斷有數字出現,表時試驗正在進行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做樣已經完成,請按確定退出".單擊"確定"后,放上第二個煤樣,單擊屏幕下方的"開始"按鈕,按上述方法做下一個煤樣.如此循環,可做多個煤樣。當做完3個以上煤樣，退出時，單擊“退出”，系統提示“是否保存”，單擊“保存”即可。

　　注意：試驗結束后，數據是否存盤，報表是否打印由操作者自定。

　　（5）、《打印當前報表》：單擊該項，選中所要打印的報表，單擊“打印當前報表”即可打印。

　　（6）、《退出系統》：單擊該項，即可退出測硫程序。

　　3、實驗結束后，關閉氣泵與攪拌器，將爐體加熱電流調節器到最小后關閉電源開關，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池及電極，電解液可重復使用，時間長短根據重復使用的次數和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小于或等于1時，此時電解液應棄之。

　　試驗最好連續進行。如中間間隔時間較長，在做正樣前要加做一個廢樣。把試樣的水份值輸入計算機。否則，結果為分析基含硫量。