性狀
本品為白色結晶或結晶性粉末,無臭。夲品在乙醇中易溶,在水中溶解;在0.01mol/L鹽酸溶液中溶解。熔點本品的熔點(通則0612)為103~113℃,熔距應在6℃以內。
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液對照品溶液取消旋山莨菪堿對照品,加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以甲苯-丙酮乙醇-濃氨溶液(4:5:0.6:0.4)為展開劑。測定法吸取上述兩種溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254m)下檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置與顏色應與對照品溶液的主斑點一致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集811圖)一致。(3)本品顯托烷生物堿類的鑒別反應(通則0301)
檢查
溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水15ml溶解后,溶液應澄清無色。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加σ.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1m中約含1.5mg的溶液對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1m中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液與對照品溶液各lml,置1ooml量瓶中,用0.0lmol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0. cmol/L磷酸二氫鉀溶液(含0.15%三乙胺,用磷酸調節pH值至6.5)-甲醇(70:30)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積20l。系統適用性要求理論板數按消旋山莨菪堿峰計算不低于2000。出峰順序依次為消旋山莨菪堿順、反式異構體與雜質Ⅰ,消旋山莨菪堿順、反式異構體兩色譜峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積和(雜質Ⅰ峰面積乘以校正因子0.44計)不得大于對照溶液中的消旋山莨菪堿順、反式異構體兩峰面積之和的1.5倍(1.5%)。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)