漏液是從內部向外漏,而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。
1、過濾頭
抽液時,液相色譜儀在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生,這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率),如果已經脫了氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時,洗凈后裝回去即可。
2、透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡,而經常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念)。如果長時間不用,這一段管路的液體會徹底干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。
這種情況對于輸送泵很危險,因為,泵從設計來說是輸送液體而不是氣體,內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉的影響。
對于這種情況,要突出“預防為主”,如,液相色譜使用人員要相對固定和穩定,工作中合理搭配資源,每臺機一周擊至少作一次實驗,如長期不用起碼每周要沖流動相2 小時。養成良好的工作習慣很重要。
如果不慎出現了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體。液相色譜儀具體如下:
(1)找到流路管進入輸送泵的接頭。
(2)擰下來。
(3)用一干凈的洗耳球的尖端對準管路的平整切口。
(4)吸液體,看液面從流動相瓶里上升,至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作。
(5)快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄,這是正常現象)。
(6)開機,打開排液閥門,啟動輸送泵。
(7)等排液管中流出的溶液沒有氣泡時,再關閉排液閥,儀器正常工作。
3、輸送泵和柱子
這些部分進了氣泡一般不怕,沖掉就行。
4、檢測器
應該說,整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映,檢測器內部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
如果檢測器里有殘留氣泡,會有特征明顯的表現形式,就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那的辦法就是拆柱,把檢測器直接連到輸送泵的出口,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。
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