液相色譜柱嚴重拖尾該如何處理

出峰快結束的時候又出來一個不全的峰,對于這種情況，很有可能是你的柱子不干凈，才用梯度洗脫法沖洗柱子。單元泵的話，用幾個不同比例的流動相沖洗柱子，至基線穩定。

色譜柱走出來的峰型拖尾很嚴重，這個有好幾種原因：流動相的比例，如甲醇：水的比例不一樣，出峰時間和拖尾程度不一樣的，還有你的柱型是否和檢測物質匹配。我經常能遇到流動相的比例不同，分離度差別很大的情況。

拖尾原 因 解決方法
1、篩板阻塞 1、a、反沖色譜柱 b、更換進口篩板 c、更換色譜柱
2、色譜柱塌陷 2、填充色譜柱
3、干擾峰 3、a、使用更長的色譜柱 b、改變流動相或更換色譜柱
4、流動相PH選擇錯誤 4、調整PH值。對于堿性化合物，低PH值更有利于得到對稱峰
5、樣品與填料表面的溶化點發生反應圖 5、a、加入離子對試劑或堿性揮發性修飾劑 b、更改色譜柱
F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
原 因 解決方法
1、柱外效應 1、a、調整系統連接（使用更短、內徑更小的管路） b、使用小體積的流通池
G、 K’增加時，脫尾更嚴重
原 因 解決方法
1、二級保留效應，反相模式 1、a、加入三乙胺（或堿性樣品） b、加入乙酸（或酸性樣品） c、加入鹽或緩沖劑（或離子化樣品） d、更換一支柱子
2、二級保留效應，正相模式 2、a、加入三乙胺（或堿性樣品） b、加入乙酸（或酸性樣品） c、加入水（或多官能團化合物） d、試用另一種方法
3、二級保留效應，離子對 3、加入三乙胺（或堿性樣品）
H、 酸性或堿性化合物的峰拖尾
原 因 解決方法
1、緩沖不合適 1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液 b、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液
I、 額外的峰
原 因 解決方法
1、樣品中有其他組份 1、正常
2、前一次進樣的洗脫峰 2、a、增加運行時間或梯度斜率 b、提高流速
3、空位或鬼峰 3、a、檢查流動相是否純凈 b、使用流動相作為樣品溶劑 c、減少進樣體積