液質聯用儀的應用及維護保養（一）

色譜-質譜聯用技術，結合色譜及質譜的技術，是目前分離和鑒定的重要的分析方法之一。其中液相色譜-質譜儀應用更為廣泛，液相色譜除了能分析一般的化合物，還能分析氣相色譜不能分析的強極性、熱不穩定性、難揮發的化合物。液相色譜質譜儀有著分離能力強、分析范圍廣、定性分析結果準確、分析時間快、自動化程度高、檢測限低等諸多優勢，在藥物、食品等多領域得到了廣泛的應用[1]。液相色譜質譜儀由色譜儀、接口、質譜儀、電子系統、記錄系統和計算機系統六大部分組成.是一種高端的檢測儀器，儀器的良好工作狀態是檢測準確度的一個重要影響因子。為了保證儀器有一個良好的狀態，保證檢測結果的可靠性，需要正確合理的使用和維護儀器。下面以YL系列質譜儀為例，從儀器進樣系統、色譜柱系統、質譜系統等各個系統的日常維護保養進行詳細闡述，并對使用過程中容易遇到的問題進行分析，提出解決方法。

YL　質譜儀

1、液相部分的維護

1.1 開機注意事項

  使用YL系列質譜儀時，要求使用220V單相交流電。如發生斷電，不管任何原因造成的，首先關閉儀器面板左下角的開關，等待供電恢復10分鐘以上再開啟電源，否則有可能燒毀電路板。儀器運行時需提供純度>99%的氮氣作為噴霧與干燥氣，輸出壓力為0.6～0.7MPa。實驗開始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。儀器開機時，確認電源已經連接而且氣振閥處于關閉，打開儀器總電源，隨后將前面板左下方的電源按鍵按下，真空泵即開始工作。大約2～3分鐘后，儀器內置的系統啟動完畢，可以開啟Masshunter軟件與儀器通訊。等待四極桿溫度達到100℃，高真空達到4x10-5Torr之后，即可進行調諧或開始實驗。在儀器開始抽真空時，請不要打開前級泵上的氣振閥，否則可能因為回油污染真空腔體內部[2]。

1.2流動相的要求

  每次開機前，保證超純水和流動相的新鮮，泵的各個管路不應余留上次殘留的溶劑。流動相需符合HPLC與LC/MS要求等級，流動相中盡量加易揮發的鹽，盡量不使用表面活性劑之類，否則容易導致離子抑制，表面活性劑產生的加合物和離子簇會干擾質譜數據。如果遇到離子抑制，可以把樣品峰往后推或者改變提取方法，或者考慮用APCI源。盡量不使用無揮發性的緩沖劑，例如磷酸緩沖劑等，磷酸鹽及其他不揮發緩沖鹽在離子源會沉淀并堵塞毛細管等。另外液質不能承受過大流速。溶劑瓶避免陽光直射。