濕法富集分離—火焰原子吸收光譜法測定載金炭中的金

　　在金濕法治煉工藝中，礦物中的金被氰化物浸出，而活性炭作為良好吸附劑，吸附浸出液中的金后被稱為載金炭。載金炭含金量既是活性炭吸附性能的重要指標，也是生產中金屬平衡和貿易雙方經濟結算的依據，同時由于金的昂貴金屬特性，使得載金炭中金量的準確測定尤為重要。 
　　目前，載金炭中金量的主要測定方法是火試金法。該方法具有富集效果好，準確度高、物料適應性廣、代表性好等特點，但操作麻煩，勞動強度較大，成本高，容易鉛中毒，且需要專門的設備。與火試金法相比，濕法富集分離-火焰原子吸收光譜法具有操作簡便、快速的特點，且富集回收率在99.9%以上。為此，筆者將濕法富集分離-火焰原子吸收光譜法應用于載金炭中金量的測定，實驗考察了取樣量代表性、樣品富集分離、測定介質及共存離子影響等條件，并與火試金法進行對照實驗，其結果表明，該方法簡便快速、成本低且結果準確。 
　　一、實驗部分 
　　1.試劑 
　　2.儀器及工作條件 
　　3.實驗方法 
　　準確稱取50.0g樣品于干燥的250mL焙燒皿中，置于低溫馬弗爐中緩慢升溫，稍開爐門，在有氧條件下于650℃灼燒3～4h，直至灰化完全，取出焙燒皿冷卻至室溫。把殘渣倒入500ml燒杯中，用少量水潤濕燒杯中殘渣，緩慢加入50mL王水（1∶1），于低溫電爐或電熱板上加熱至殘渣全部溶解（樣品含砂子和泥巴不能溶解）（焙燒皿用10%王水低溫加熱清洗，洗液一并倒入燒杯中），取下冷卻至室溫。用抽濾漏斗過濾掉不溶解的砂子和泥巴等雜質，用10%的王水洗凈濾渣和布氏漏斗，濾液移回原燒杯中，再用10%的王水洗凈過濾器，洗水并入燒杯中，最后加水控制王水濃度在15%左右。邊攪拌邊往燒杯中緩慢加入1mL水合肼，使金還原完全，然后放在電爐上加熱煮沸使海綿金完全凝聚沉降、溶液變清亮，抽取少量清液，加入1～2滴水合肼驗證金是否還原完全，如不再產生黑色沉淀時即為還原完全，冷卻至室溫，靜置30分鐘，再把上清液倒掉（緩慢倒不要把海綿金倒出）。用蒸餾水把海綿金清洗干凈，置于100 mL 燒杯中，加30ml濃硫酸放在電爐上加熱至冒濃煙，取下冷卻后把硫酸倒出，用蒸餾水清洗至中性。加入25 mL 王水（1：1） ，低溫加熱至完全溶解，取下冷卻至室溫，移入250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，在火焰原子吸收光譜儀上測定。如果金量過高時，需稀釋后再測定。 
　　二、結果與討論 
　　1.稱樣量的確定 
　　載金炭具有易吸濕的特點，因此取好樣品后應盡快稱重，減少水份蒸發產生的誤差。 
　　按不同稱樣量（20g、50g、100g和200g）稱取試樣各4份，其他同分析步驟操作，進行稱樣量的實驗。實驗結果表明，試樣量在50g～200g時，金的測定結果基本一致，且相對標準偏差都較小。測定中可根據樣品中金含量的不同選擇合適的稱樣量。 
　　2.灼燒溫度和時間的選擇 
　　灼燒是為了使載金炭灰化完全，分別稱取50g試樣各5組，每組4份進行平行測定，分別在500℃、550℃、600℃、650℃、700℃下，其他分析步驟同實驗方法，進行灼燒溫度實驗。 
　　分別稱取50g試樣各5組，每組4份進行平行測定，分別灼燒2.0h、3.0h、4.0h、5.0h、6.0h下，其他分析步驟同實驗方法，進行灼燒時間實驗。 
　　實驗結果表明，灼燒溫度在實驗結果表明，灼燒溫度在500～700℃，灼燒時間在3～6h之間，金的測定結果基本一致。考慮到實際生產中，載金炭不斷循環使用，鈣化嚴重，溫度過低不易將載金炭灰化完全，溫度過高又易損壞瓷坩堝，同時考慮工作效率，故選擇灼燒溫度為650℃，灼燒時間為3～4h。 
　　3.王水濃度及用量的選擇 
　　采用王水溶解灰化后的殘渣，考察了濃王水和稀王水（1：1）對溶樣的影響。實驗結果表明，兩種王水濃度溶解樣品的測定結果一致。考慮燒杯為小體積容器，王水在燒杯中反應激烈，故選擇王水（1：1）溶樣。另外，還原金時貴液中王水濃度的選擇。按不同王水濃度（5%、10%、15%和20%）配制試樣各4份，其他分析步驟同實驗方法，進行酸度的實驗。 
　　實驗結果表明，酸度在10%～20%時，金的測定結果基本一致，故選擇酸度為15%。 
　　4.測定介質選擇及儀器檢出限 
　　移取2.00mL的100μg/mL金標準溶液于一組100mL容量瓶中，分別加入不同量鹽酸、硝酸及王水，定容至100 mL，在選定的實驗條件下測定吸光度。實驗結果表明，鹽酸、硝酸和王水的酸度分別在1%～10%之間，對金測定結果沒有明顯影響，故選擇5 %的王水作為測定介質。采用質量濃度為1.00μg/mL的金標準溶液和空白溶液，按儀器工作條件同時重復測定11 次，計算檢出限為0.015μg/mL。 
　　5.共存離子的影響 
　　載金炭在日常生產中循環使用，會吸附其他雜質元素。查閱相關資料結果表明：在含金量為2.00μg的100mL溶液中，當相對誤差≤±5%時，溶液中共存的Ag（10mg） 、Fe （10mg） 、Cu （10mg） 、Ca （10mg） 、Mg（10mg） 、Al （4mg ） 、Si （5 mg） 、Zn （5mg） 、Mn（0.5mg） 、Ti （ 0.3mg ） 、SO2-4（30mg）、PO3-4（0.4mg） 均不干擾本方法測定金。且本方法通過富集分離后其他雜質元素基本已經被分離出去了，不存在干擾測定的因素。 
　　6.精密度與回收率 
　　對6個含不同金量的載金炭樣品，按照本方法連續測定11 次，進行精密度實驗； 同時，加入標準物質進行回收實驗。 
　　7.測定方法對比實驗 
　　火試金法是測定載金炭中金的經典方法，分別采用本方法和火試金法測定試樣。 
　　三、結語 
　　將載金炭灼燒灰化，采用王水分解灰化殘渣，水合肼未還原，硫酸去雜質，王水再溶解，火焰原子吸收光譜儀測定金量，其結果與火試金法的測定結果完全符合。該方法快速、準確、精密度好、干擾小，適合大批量樣品的同時檢測，勞動強度和材料成本遠低于火試金法。該方法已應用于實際生產中，并取得了滿意的效果。