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  • 發布時間:2022-09-20 17:30 原文鏈接: 溶液中碳酸氫鈣含量的測定方法

      碳酸氫鈣可用作鈣強化劑、乳化穩定劑、面團調理劑、營養增補劑、緩沖劑、疏松劑、面用改良劑營養增補劑、酵母食料、乳化劑、固化劑、抗氧化增效劑、穩定劑。

      一、實驗用品

      1、主要儀器

      25.00mL酸式滴定管,25.00mL堿式滴定管,5.00mL移液管,pH-酸度計,50mL燒杯,25mL錐形瓶,分析天平。

      2、主要試劑

      碳酸鈣( 分析純) ,0. 08367mol/L氫氧化鈉,0.1564mol/L鹽酸,0.01981mol/L EDTA,甲基橙指示劑,鈣指示劑。

      二、實驗步驟

      1、純碳酸鈣基準物的測定

      (1)反滴定法

      碳酸根的測定: 用分析天平準確的稱取三份0.0800~0.1000g純碳酸鈣于三個潔凈的錐形瓶中,用0.1564 mol/L鹽酸將其溶解后,然后煮沸5min。待冷卻后滴加入2~3滴甲基橙指示劑,搖勻后,用0.08367mol/L氫氧化鈉反滴定,滴加到溶液顏色從黃色變為橙色,這時記下消耗的氫氧化鈉體積V1。平行進行試驗三次。

      鈣的測定: 另外稱取三份0.0800~0.1000g純碳酸鈣于三個潔凈的錐形瓶中,同樣用0.1564mol/L鹽酸將其溶解后,依次加入50mL去離子水,3mL三乙醇胺、用氫氧化鈉調節至pH值大于12,最后加1~2滴鈣指示劑后搖勻,用已知濃度的EDTA滴定至顏色由無色變為淡藍色時即為終點,記下體積V4。

      (2)電位滴定法

      碳酸根的測定: 用分析天平準確的稱取三份0.0800 ~0.1000g純碳酸鈣于三個潔凈的錐形瓶中,用0.1564 mol/L鹽酸將其溶解后,然后煮沸5min。待冷卻后放在磁力攪拌器上,用調節好的pH酸度計的復合電極放入此溶液中,打開攪拌器后用氫氧化鈉滴定,開始時邊滴定邊記錄pH值,到pH值變化開始較快時就滴定一滴,等待pH值變化基本保持后記下pH值,依次這樣記錄到pH值變化到很小時方可停止滴加,然后記下消耗的氫氧化鈉體積V3。平行進行試驗三次。

      鈣測定: 將上述完成碳酸根離子測定的三份溶液,依次加入50mL去離子水,3mL三乙醇胺、用氫氧化鈉調節至pH值大于12,最后加1 ~ 2滴鈣指示劑后搖勻,用已知濃度的EDTA滴定至顏色由無色變為淡藍色時即為終點,記下體積V4。

      2、電位滴定法對碳酸氫鈉和氯化鈣反應后沉淀和溶液

      的測定測定的反應種類有:

      (1)5.0%碳酸氫鈉和5.0%氯化鈣反應的沉淀和溶液;

      (2) 加有與碳酸氫鈉相同體積5.0%蔗糖的5.0%碳酸氫鈉和5.0%氯化鈣反應的沉淀和溶液;

      (3)7.5%碳酸氫鈉和7.5%氯化鈣反應的沉淀和溶液;

      (4)加有與碳酸氫鈉相同體積8.0%蔗糖的7.5%碳酸氫鈉和7.5%氯化鈣反應的沉淀和溶液。

      1)沉淀的測定

      用藥匙從碳酸氫鈉和氯化鈣反應的燒杯中取0.1g左右的沉淀物質,用0.1564 mol/L鹽酸將其溶解后,用氫氧化鈉反滴定,然后用EDTA滴定測鈣離子。平行進行試驗三次。

      2)溶液的測定

      用移液管準確量取5.00mL碳酸氫鈉和氯化鈣反應后還未有沉淀生成的溶液,用0.08367mol/L氫氧化鈉反滴定,然后用EDTA滴定測鈣離子。平行進行試驗三次。

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