溶解氧的測定

碘量法

方法提要

水樣中溶解氧與氯化錳和氫氧化鈉反應，生成高價錳棕色沉淀。加酸溶解后，在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當的游離碘，然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離碘，換算溶解氧含量。

方法適用于大洋和近岸海水及河水溶解氧的測定。

裝置

水樣瓶(容積125mL左右)，瓶塞為錐形，磨口要嚴密，容積須經校正。

玻璃管(直徑5～6mm，長12cm)。

乳膠管(直徑同玻璃管，長20～30cm)。

溶解氧滴定管(25mL，分刻度0.0.5mL)。

電磁攪拌器(轉速可調至150～400r/min)。

玻璃磁轉子(直徑3～5mn，長25mm)。

雙聯打氣球。

試劑

碘化鉀。

硫酸。

氯化錳溶液稱取210g氯化錳(MnCl2·4H2O)溶于水，并稀釋至500mL。

堿性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉(NaOH)，在攪拌下溶于250mL水中，冷卻后，加75g碘化鉀(KI)，稀釋至500mL，盛于具橡皮塞的棕色試劑瓶中。

硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。

淀粉溶液(5g/L)。

碘酸鉀標準溶液c(1/6KIO3)=0.01mol/L稱取預先在120℃烘2h后置于硅膠干燥器中冷卻的優級純碘酸鉀(KIO3)3.567g，溶于水中，全量移入1000mL容量瓶中，加水至標線，混勻。置于冷暗處，有效期為一個月。使用時量取10.00mL加水稀釋至100mL。

分析步驟

打開水樣瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mLMnCl2溶液和1.0mL堿性KI溶液，塞緊瓶塞(瓶內不準有氣泡)，按住瓶蓋將瓶上下顛倒不少于20次。樣品固定后約1h或沉淀完全后打開瓶塞(若在水樣瓶中全量滴定，則勿搖動沉淀，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL(1+1)H2SO4。塞好瓶塞，反復顛倒樣品瓶至沉淀全部溶解。靜置5min，小心打開溶解氧瓶塞，量取100mL(或適量)經上述處理后的水樣，移入錐形瓶中(若全量滴定，可不移入錐形瓶)，并順瓶壁輕輕放入一個玻璃磁轉子，將錐形瓶置于滴定臺上。將已標定的硫代硫酸鈉溶液［c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L］注滿溶解氧滴定管，開動電磁攪拌器，進行滴定。待溶液呈淡黃色時，加1mL5g/L淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛剛褪去。

按下式計算水樣中溶解氧的質量濃度:

巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρO2為水樣中溶解氧的質量濃度，mg/L;V為滴定樣品時用去硫代硫酸鈉溶液體積，mL;c為硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L;V1為滴定用全部或部分固定水樣的體積，mL; ,其中V2為固定水樣總體積(水樣瓶的容積，mL)，2為試劑氯化錳溶液和堿性碘化鉀溶液體積，mL。

飽和度的計算:

巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρO2為測得的含氧量，mg/L;ρ'O2為現場的水溫及氯度條件下，水樣中氧的飽和含量，mg/L。

注意事項

1)采樣時要同時記錄水溫和氣壓。如果水樣中含有大于0.1mg/L的游離氯，則應預先加Na2S2O3去除。如果含有藻類、懸浮物或活性污泥之類的生活絮凝體，則必須經預處理;否則會干擾測定的準確性。

2)滴定臨近終點，速度不宜太慢，否則終點變色不敏銳。如終點前溶液顯紫紅色，表示淀粉溶液變質，應重新配制。