1、取一定量的無水Na2SO3（無水亞硫酸鈉），配制質量濃度5%的亞硫酸鈉溶液（即配即用），即為無氧溶液。配好即用，否則氧氣慢慢融入溶液中，導致結果不可靠。操作時將溶解氧儀探頭伸入溶液中，同時緩慢移動探頭，待讀數穩定，看讀數是否接近零，若接近零，則零點準確。
2、取一定量清潔水，微孔曝氣15min，停止曝氣，即為過飽和水。操作時將溶解氧儀探頭伸入溶液中，同時緩慢移動探頭，待讀數穩定，記錄讀數，同時測定當時的水溫，查清潔水的溶解氧濃度表進行對照。
3、注意完成第1步時，清洗探頭，以免產生負誤差。
