火焰分光光度法的簡史
1859年R.W.本生利用本生燈進行焰色反應,就是火焰分光光度法的起源,用此法發現了許多新元素。1928年瑞典植物生理學家H.G.龍德加德用火焰光譜法研究植物新陳代謝作用中微量元素的定量變化,并使用了參考元素技術。由于當時使用照相方法記錄譜線,致使準確定量分析工作較為繁瑣。1935年制成第一臺火焰光譜光電直讀光度計,以及后來W.吉爾伯特制作的直接注入式燃燒器的使用,使得火焰光度法應用范圍進一步擴大。
火焰分光光度法的原理
選擇適當的方法把分析試樣引入火焰時,依靠火焰(通常1800~2500℃)的熱效應和化學作用將試樣蒸發、離解、原子化和激發發光。根據特征譜線的發射強度I與樣品中該元素濃度C之間的關系式I= aC(a,b為常數),將未知試樣待測元素分析譜線的發射強度與一系列已知濃度標準樣的測量強度相比較,以進行元素的火焰光譜定量分析。
火焰分光光度法的儀器
原始的火焰光度計由霧化器、火焰燃燒嘴、濾光片和光電池檢測器組成。現代的火焰分光光度計的基本框圖(見圖)示意出:試樣溶液經霧化后噴入火焰,溶劑在火焰中蒸發,鹽粒熔融,轉化為蒸氣,離解成原子(部分電離),再由火焰高溫激發發光,發射的光經切光器調制,并由單色器(通常是光柵)分光,選擇待測波長譜線,經光電轉換和電信號放大后檢出。反射鏡起聚光作用。
火焰光度法常用的火焰是在大氣恒壓下經化學反應而燃燒的。不同的燃料氣體和助燃氣組分,及其配比,稱助/燃比,決定該化學火焰能達到的最高溫度和化學作用性質(見表)。這是火焰光度法應用中要選擇的關鍵條件。
火焰分光光度法的應用
火焰分光光度法主要用于堿金屬和堿土金屬元素的定量分析。方法簡單迅速,組分影響較小,取樣量小,用一份溶液即可進行多種元素分析,每毫升10微克濃度的鈉溶液也可測定。此法不僅可作為一個光化學分析方法獨立使用,而且可作為一個有特色的光檢測器,與氣相色譜儀聯用,或作為一種試樣原子化裝置,用于原子吸收光譜法中。
本標準適用于生活污水、工業廢水和受汞污染的地面水。用雙硫腙分光光度法測定汞含量,在酸性條件下,干擾物主要是銅離子。在雙硫腙(二苯硫代偕肼腙)洗脫液中加入1%(m/v)EDTA二鈉(乙二胺四乙酸二鈉),......
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