一、實驗目的
1. 學習分光光度法的基本原理;
2. 了解分光光度法的基本構造及其作用;
3. 掌握光譜標準曲線法測定自來水中的鉻的原理和方法。
二、實驗原理
光譜法是基于待測元素的原子蒸汽對待測元素空心陰極燈發射的特征波長光的吸收作用而建立起來的分析方法。吸光度與待測元素濃度的關系遵循朗伯-比爾定律,即A=lg(I0/I)=KLc。
光譜儀的光路圖:
光信號源—試樣系統—波長選擇—分析信號轉換—分析信號處理輸出
三、實驗儀器及試劑
光譜儀,空心陰極燈(鉻空心陰極燈),無油空氣壓縮機,乙炔鋼瓶,鉻標準溶液、未知樣—自來水中的鉻
四、實驗內容及數據處理
打開無油空氣壓縮機,再開乙炔鋼瓶閥,然后打開減壓閥,最后再將電腦工作站和光譜儀連接起來,準備測定。
(一)標準曲線法測定自來水中的鉻
1.設置實驗條件
吸收波長:理論上為357.9nm,但本次實驗實際用的波長為422.15nm 燈電流:6mA 狹縫寬度:0.2nm 空氣流量:8 L/min 乙炔流量:2.2 L/min 燃燒器高度:7mm
2.儀器穩定,用蒸餾水清洗霧化器吸液管并作空白溶液扣除背景,將霧化器吸液管依次插入0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml濃度標準系列溶液的容量瓶中,測定系列溶液的吸光度。然后,用蒸餾水清洗霧化器吸液管,再測定自來水樣品的吸光度。 3
1
A
c /μg
由上可知,當y=0.8032時,x=19.7923,即測定自來水中鈣的濃度為19.7923μg/ml。
(二)標準加入法測定自來水中的鎂
1.設置的實驗條件
吸收波長:理論上為284.2nm,但本次實驗實際用的波長為284.57nm
燈電流:6mA 狹縫寬度:0.2nm 空氣流量:8 L/min 乙炔流量:1.8 L/min 燃燒器高度:7mm
2.儀器穩定,用蒸餾水清洗霧化器吸液管并作空白溶液扣除背景,將霧化器吸液管依次插入0.2、0.3、0.4μg/ml濃度標準系列溶液的容量瓶中,測定系列溶液的吸光度。 3
A
C/ μg/mL
當y=0時,x=-0.1157,因實驗已將原待測濃度稀釋了100倍,故測定自來水中鎂的濃度為11.57μg/ml。
2
(三)結束工作
實驗結束,先關乙炔氣體,再按“purge”鍵排除殘留氣體,然后松開減壓閥,依次關空氣壓縮機,儀,然后排氣,關閉系統。檢查電、水、門窗關好后離開。
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